苯甲酸钠检验记录

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1、苯甲酸钠检验记录第4页共4页苯甲酸钠检验记录记录编号：FL-BJ-20品名苯甲酸钠批号包装规格进厂编号生产厂家检验日期年月日至月日检验依据《中国药典》2010年版二部【性状】本品为（应为白色颗粒、粉末或结晶性粉末；无臭或微带臭气，味微甜带咸。）结果：【鉴别】（1）红外分光光度计型号：取本品，依法检测，本品的红外光吸收图谱与对照图谱（应一致）。结果：（2）天平型号：a.取本品约0.5g，加水10ml溶解后作为供试液，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰显（应显转红色）。b.取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成沉淀（应为赭色）；再加稀盐酸，变为沉淀（应为白色）。

2、c.取供试品，置干燥试管中，加硫酸后加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成（应为白色）升华物。结果：【检查】（1）酸碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，（应无色），加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.25ml，（应显淡红色）。结果：（2）溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液（应澄清无色）。结果：（3）氯化物取两支配对的50ml比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取本品（0.50g），置30ml瓷坩埚中，加硝酸溶液（1→10）2ml，混匀，于100ºC干燥至无明显湿迹，加碳酸钙0.8g，用少量水润湿，在100ºC干燥后，于电炉上

3、低温炭化，检验人：复核人：苯甲酸钠检验记录第4页共4页再在600ºC马福炉中灼烧10分钟，冷却后，用硝酸溶液20ml溶解残渣，滤过，滤液置50ml比色管中，用水15ml洗涤瓷坩埚，洗液并入滤液中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取碳酸钙0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，滤过，滤液置50ml比色管中，加15.0ml标准氯化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加硝酸银试液0.5ml，摇匀，避光放置5分钟后比较，供试品溶液的浊度（应浅于）对照溶液的浊度（0.03%）。结果：（4）硫酸盐取两支配对的50ml比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。取本品（0.40）g

4、，用水40ml溶解，边搅拌边慢慢加入稀盐酸4ml，静置5分钟，滤过。取续滤液20ml置50ml纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液；量取标准硫酸钾溶液2.4ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液。在两溶液中各加氯化钡溶液5ml，摇匀，供试品溶液的浊度（应浅于）对照溶液的浊度（0.12%）。结果：（5）邻苯二甲酸紫外灯型号：取本品（0.1g），加水1ml和间苯二酚硫酸溶液[取间苯二酚0.1g溶于稀硫酸（1→10）10ml中]1ml，于120~125ºC加热蒸去水分，继续加热90分钟，放冷，残渣用水5ml溶解。量取1ml，加入氢氧化钠溶液（4

5、3→500）10ml，摇匀，在紫外光灯（366nm）下检视。另取邻苯二甲酸氢钾61mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml和间苯二酚硫酸溶液1ml，同法处理，供试品溶液的荧光强度（应弱于）对照溶液。结果：（6）干燥失重：（不得过1.5%）电子天平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取两个称量瓶，置干燥箱中（～），取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g，W2=g。再置干燥箱中（～），取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3=g，W4=g。称量瓶已恒重。取本品，精密称定W5=g，W6=g，置上述称量瓶中，移置干燥箱中（～）

6、，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7=g，W8=g。再置干燥箱中（～），取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W9=检验人：复核人：苯甲酸钠检验记录第4页共4页g，W10=g。①×100%②×100%==平均值：（①+②）/2=结果：（7）重金属重金属检查法（附录VIIIH）第法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液（10ml），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。供试品的制备：取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，取滤液即可。取25ml比色管3支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2

7、ml后，加水稀释成25ml，作为对照品管；乙管中加入上述供试品溶液25ml，作为供试品管；丙管中加供试品2g,加水适量使溶解，加标准铅溶液ml（与甲管相同量）与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml。再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色比甲管（不得更深）。结果：（8）砷盐采用的方法：第法电子天平/型号：标准砷溶液的制备：精密量