洛索洛芬钠质量标准征求意见稿

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1、洛索洛芬钠LuosuoluofennaLoxoprofenSodiumC15H17NaO3·2H2O304.32本品为2-〔4-(2-氧代环戊烷-1-基甲基)苯基〕丙酸钠二水合物。按无水物计算，含C15H17Na2O3不得少于98.5%。【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。本品在水或甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。本品的水溶液(1→20)无旋光性。熔点：本品的熔点(中国药典2010年版二部附录ⅥC)为194～198℃，熔融时同时分解。【鉴别】（1）取本品适量，加水溶解制成每

2、1ml中含洛索洛芬钠20µg的溶液，照分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定，在223nm的波长处有最大吸收。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2010年版二部附录ⅣC)。（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸碱度取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2010年版二部附录ⅥH)，PH值应为6.5～8.5。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号标准比色液(中国

3、药典2010版二附录ⅨA第一法)比较，不得更深。有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含洛索洛芬钠0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录ⅤD)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600:400:1:1)为流动相，检测波长为222nm，理论板数按洛索洛芬钠峰应不低于3000。取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为

4、满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。残留溶剂甲苯、二甲基甲酰胺与叔丁基甲基醚取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含洛索洛芬钠0.1g的溶液，作为供试品溶液；取甲苯、二甲基甲酰胺和叔丁基甲基醚适量，精密称定，加水稀释制成每1ml中含甲苯89µg、二甲基甲酰胺88µ

5、g和叔丁基甲基醚0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各5ml，分别置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧP第二法)测定，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；色谱柱初始温度35℃，保持5分钟，以每分钟3℃升至175℃，再以每分钟35℃升至260℃，保持20分钟；进样口温度100℃，检测器温度260℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间1小时。取对照品溶液顶空进样，甲苯、二甲基甲酰胺与叔丁基甲基醚色谱峰的

6、分离度应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。水分取本品，照水分测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧM第一法A)测定，含水分应为11.0～13.0%。重金属取本品1.0g，依法检查(中国药典2010年版附录ⅧH第二法)，含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取预先置60℃五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（中国药典二部附录ⅦA），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴

7、定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.83mg的C15H17NaO3。【类别】非甾体抗炎镇痛药。【贮藏】密封，在干燥处保存。【制剂】洛索洛芬钠片。