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1、浙江君浩科技有限公司ZHEJIANGJUNHAOTECHNOLOGYCO.,LTD编号:JH/JZY801-2011标准名称测试作业指导书版本:A页码:4/4文件发行/更改审批表修改记录修订修改内容修改日期A首版发行2010.03.11发行印章部门编码章受控文件分发记录序号分发部门会签分发份数接收签名受控文件回收记录回收份数回收签名回收日期1总经理室2厂部3商务部4生产部5品管部6工程部7工艺部8计划部9设备部10采购部11财务部12人事部签署栏批准:管理者代表/总经理审核:部门经理/主管编制:撰写者/修订者
2、签名:_____________日期:_____________签名:_____________日期:_____________签名:_____________日期:_____________注浙江君浩科技有限公司ZHEJIANGJUNHAOTECHNOLOGYCO.,LTD编号:JH/JZY801-2011标准名称测试作业指导书版本:A页码:4/41.目的:对化学需氧量(COD)进行测试,为污水处理提供技术支持,达到国家环保标准。2.适用范围本文件适用于污水处理程序3.职责负责化学需氧量(COD)测试工作(
3、次/d),调整药水浓度变化4.作业指导(1)、方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。(2)、仪器回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置:电热板或变阻电炉。50ml酸式滴定管。(3)、试剂名称规格数量名称规格数量邻菲啰啉分析纯1瓶硫酸亚铁分析纯1箱重铬酸钾基准或优级纯1瓶硫酸银分析纯2瓶硫酸亚铁铵分析纯2瓶浓硫酸分析纯1箱①重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.
4、2500mol/L);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线匀。试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液:称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入10ml注浙江君浩科技有限公司ZHEJIANGJUNHAOTECHNOLOGYCO.,LTD编号:JH/JZY801-2011标准名称测试作业指导书版本:A页码:4/4浓硫酸。冷却后移入1000ml容量瓶
5、中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取5ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至55ml左右,缓慢加入15ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。④硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解。(4)、测定
6、步骤①取10.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入15ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。②冷却后,用40ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于90ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。③溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸
7、亚铁铵标准溶液的用量。④测定水样的同时,以10.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(5)、计算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)´C´1000´8V式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);注浙江君浩科技有限公司ZHEJIANGJUNHAOTECHNOLOGYCO.,LTD编号:JH/JZY801-2011标准名称测试作业指导书版本:A页码:4/4V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量V—水
8、样的体积(ml);8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)5.相关文件及记录5.1COD管控图JHZJ92011注
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