COD 校准作业指导书.doc

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1、COD校准作业指导书　　化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-xx）校准作业指导书化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-xx）校准作业指导书　　一、校准项目名称化学需氧量测定仪常见仪器名称化学需氧量测定仪化学需氧量测定仪水质分析仪典型型号QCOD-2E/QCOD-2FDR2800CAC-S01厂家深圳昌鸿科技HACH北京中自控环保科技　　二、校准依据文件JJG975-xx化学需氧量（COD）测定仪检定规程　　三、校准所用标准器名称及技术指标名称温度计；COD溶液标准物质；电子秒表技术指标仪器名称温度计COD溶液标准物质电子秒表　　四、校准/检

2、测项目温度示值误差和温场均匀性消解时间示值误差示值误差重复性稳定性　　五、校准/检测步骤　　(一)校准/检测前的准备工作　　1、仪器测定COD值原理在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下（若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。　　2、可提前根据客户提供型号确认是A类仪器还是B类仪器。　　A类即分光光度原理用规定量重铬酸钾在一定条件下氧化水体，使六价铬定量转变成三价铬，利用三价铬

3、在610nm处吸收峰或六价铬在420nm处吸收峰光度法测定COD含量。　　此类仪器分为消解炉部分和测量部分组成。　　B类仪器为电化学原理用定量的重铬酸钾在一定条件下，加热回流消解样品后，用电解法产生的亚铁离子与剩余的六价铬反应，当六价铬消耗完全时电解结束，根据消耗电量换算COD含量测量范围温度(100～200)℃温度(-80～300)℃湿度(5～99)%RH技术指标±0.5℃备注化学需氧量（COD）测定仪（JJG975-xx）校准作业指导书　　3、一般情况催化剂和氧化剂、掩蔽剂现场用客户的（因为客户的基本是仪器厂家配备的），若客户没有足够的也可用自配

4、的。　　配制方法如下a．硫酸溶液将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌均匀，冷却备用。　　b．催化剂硫酸银-硫酸溶液将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静止1~2d，搅拌，使其溶解。　　c．硫酸汞溶液将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（a）中，搅拌溶解。　　d．重铬酸钾标准溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.500mol/L）将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与10

5、00mL容量瓶中，摇匀。　　e．重铬酸钾标准溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.160mol/L）将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀.f．重铬酸钾标准溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.120mol/L）将优级纯的重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液与1000mL容量瓶中，摇匀。　　

6、4、测量前的消解工作先按下表装预装混合试剂测定方法比色池分光光度法比色管分光光度法重铬酸钾溶液用硫酸汞溶液用量/mL量/mL高量程100-10001.00（d）0.50低量程15-250或1.00（e）0.5015-1501.00重铬酸钾溶液（d）+硫酸汞溶高量程100-1000液（c）[2+1]低量程15-250或1.00重铬酸钾溶液（f）+硫酸汞溶15-150液（c）[2+1]测量范围/（mg/L）硫酸银-硫酸溶液用量/mL6.006.004.004.00摇匀混合试剂后，再拧开消解管管盖；量取3mLCOD标准系列溶液，沿管内壁慢慢加入到管中，拧紧

7、管盖，检查有无漏液。　　设置好仪器参数后，开始消解（一般165℃消解10-15min），消解完后从加热器中取出消解管，待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使管内溶液摇匀，静置，冷却至室温。　　冷却后将清液倒入比色皿或比色管中开始测量。　　(二)仪器的校准A类仪器检定方法　　1、温度示值误差和温场均匀性消解炉预热1h后，均匀分布选取6个消解孔，将温度计分别插入消解炉中，待温度稳定后，间隔1min读取一个数共读取3次，求其算数平均值Ti，按下式计算温度示值误差△r=T0-T温场均匀性W=Tmax-Tmin　　2、消解时间示值误差待仪器

8、稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复3次，化学需氧量（COD）测定