最新北京化工大学北方学院分析化学课件-5幻灯片.ppt

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1、北京化工大学北方学院分析化学课件-5银量法一、银量法的原理及滴定分析曲线1.原理2.滴定曲线3.影响沉淀滴定突跃的因素4.分步滴定二、指示终点的方法(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法)(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法)(三)吸附指示剂法(Fayans法)一、银量法的原理及滴定分析曲线1.原理2.滴定曲线Ag++X-AgX↓适用范围:可测Cl-,Br-,Ag+,CN-,不可测I-,SCN-且选择性差(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法)1.直接法原理:滴定条件:适用范围:A.酸度:0

2、.1~1.0mol/LHNO3溶液B.指示剂:[Fe3+]≈0.015mol/LC.注意:防止沉淀吸附而造成终点提前预防:充分摇动溶液,及时释放Ag+酸溶液中直接测定Ag+2.间接法原理:滴定条件:A.酸度:稀HNO3溶液防止Fe3+水解和PO43-,AsO43-,CrO42-等干扰B.指示剂:[Fe3+]≈0.015mol/LC.注意事项C.注意事项测Cl-时,预防沉淀转化造成终点不确定测I-时,预防发生氧化-还原反应适当增大指示剂浓度,减小滴定误差措施:加入AgNO3后,加热(形成大颗粒沉淀)加

3、入有机溶剂(硝基苯)包裹沉淀以防接触措施:先加入AgNO3反应完全后,再加入Fe3+[Fe3+]=0.2mol/L,Et%<0.1%适用范围:返滴定法测定Cl-,Br-,I-,SCN-选择性好(三)吸附指示剂法(Fayans法,法扬司法)吸附指示剂法:利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色来指示终点的方法吸附指示剂:一种有色有机染料,被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化原理:SP前:HFLH++FL-(黄绿色)AgCL:CL-----吸附过量CL-SP时:大量AgCL:Ag+::FL-(淡红色)-

4、---双电层吸附滴定条件及注意事项a)控制溶液酸度,保证HFL充分解离:pH>pKa例:荧光黄pKa7.0——选pH7~10曙红pKa2.0——选pH>2二氯荧光黄pKa4.0——选pH4~10b)防止沉淀凝聚措施——加入糊精,保护胶体c)卤化银胶体对指示剂的吸附能力<对被测离子的吸附能力(反之终点提前,差别过大终点拖后)吸附顺序:I->SCN->Br->曙红>CL->荧光黄例:测CL-→荧光黄测Br-→曙红D.避免阳光直射E.被测物浓度应足够大F.被测阴离子→阳离子指示剂被测阳离子→阴离子指示剂适

5、用范围:可直接测定Cl-,Br-,I-,SCN-和Ag+第6章重量分析法第一节概述一、重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法二、分类:挥发法萃取法沉淀法——利用物质的挥发性——利用物质在两相中溶解度不同——利用沉淀反应三、特点:准确度高,费时,繁琐,不适合微量组分第二节沉淀重量法一、几个概念二、沉淀重量法的分析过程和要求三、溶解度及其影响因素四、沉淀的类型和形成五、影响沉淀纯净的因素六、沉淀条件的选择七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧八、结果的计算一、几个概念1.沉淀重量法

6、:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式:沉淀的化学组成称~3.称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~二、沉淀重量法的分析过程和要求(一)分析过程过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同(二

7、)要求1.对沉淀形式的要求a.溶解度小b.易过滤和洗涤c.纯净,不含杂质d.易转化成称量形式2.对称量形式的要求a.确定的化学组成b.性质稳定c.较大的摩尔质量三、溶解度及其影响因素(一)溶解度与溶度积(二)影响沉淀溶解度的因素(一)溶解度与溶度积1.固有溶解度和溶解度2.活度积和溶度积3.溶解度与溶度积关系4.条件溶度积1.固有溶解度和溶解度固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度和离子浓度之和MA(固)MA(水)M++A-沉淀平衡以分子形式

8、溶解进一步解离2.活度积和溶度积3.溶解度与溶度积关系4.条件溶度积(二)影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素1.同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度低的现象构晶离子:组成沉淀晶体的离子讨论:过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度,降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量:一般——过量50%~100%为宜非挥发性——过量

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