北京化工大学北方学院材料化学课件.ppt

《北京化工大学北方学院材料化学课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、材料的制备Chapter5PreparationofMaterials1Chapter5PreparationofMaterials主要内容5.1晶体生长技术5.2气相沉积法5.3溶胶-凝胶法5.4液相沉淀法5.5固相反应5.6插层法和反插层法5.7自蔓延高温合成法5.8非晶材料的制备2材料制备化学合成工艺技术Chapter5PreparationofMaterials学习目的学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理解相关工艺过程。了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点等。33Chapter5PreparationofMaterials5.1晶体生长技术熔体生长法溶液生长法4

2、Chapter5PreparationofMaterials5.1.1熔体生长法5——将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶提拉法坩埚下降法区熔法焰熔法液相外延法Chapter5PreparationofMaterials5.1.1.1提拉法可以在短时间内生长大而无错位晶体生长速度快，单晶质量好适合于大尺寸完美晶体的批量生产6提拉法单晶生长Chapter5PreparationofMaterials籽晶杆(过冷)装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结

3、晶。75.1.1.2坩埚下降法Chapter5PreparationofMaterials5.1.1.3区熔法在固定多晶原料棒上移动加热体:加热体所处区域，原料变成熔体，加热器移开,温度下降,熔体形成单晶。随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过程，最后形成单晶棒。有时:固定加热器,移动原料棒。8Chapter5PreparationofMaterials原料棒加热体9P89图过程:料锤周期性地敲打装粉末原料，粉料逐渐地往下掉，在某位置(喷口)由氢氧气形成氢氧火焰将粉料熔融。熔体掉到籽晶上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。特点:能生长出很大的晶体（长

4、达1m）适用于制备高熔点的氧化物缺点是生长的晶体内应力很大5.1.1.4焰熔法Chapter5PreparationofMaterials5.1.1.5液相外延法10料舟中装有待沉积的熔体，移动料舟经过单晶衬底时，缓慢冷却在衬底表面成核，外延生长为单晶薄膜。在料舟中装入不同成分的熔体，可以逐层外延不同成分的单晶薄膜。Chapter5PreparationofMaterials5.1.2溶液生长法主要原理：使溶液达到过饱和状态而结晶。过饱和途径：利用晶体的溶解度随温度改变的特性，降低(或升高)温度而达到过饱和；采用蒸发等办法移去溶剂，使溶液浓度增高。介质：水、熔盐（制备无机晶体）

5、丙酮、乙醇等有机溶剂（制备有机晶体）11Chapter5PreparationofMaterials5.1.2.1水溶液法原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶。制备单晶的关键：消除溶液中的微晶；精确控制温度。12Chapter5PreparationofMaterials5.1.2.2水热法原理在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达到过饱和、进而析出晶体.13Chapter5PreparationofMaterials(原料)高温部分低温部分14优点:可在较低的

6、温度下,实现单晶生长，避免晶体高温相变引起的物理缺陷Chapter5PreparationofMaterials水热法生长的单晶水热法生长单晶装置水热法应用一——制备单晶1516(2)Powderpreparation粉体晶粒发育完整；粒径小,分布均匀；团聚程度轻；易得到合适的化学计量物和晶粒形态；可使用较便宜的原料；晶粒中出现的杂质和结构缺陷少。水热法应用二——制备粉体晶粒Chapter5PreparationofMaterials优点17(3)FilmPreparation水热法应用三——制备薄膜可在很低的温度下制取结晶完好的钙钛矿型化合物薄膜或厚膜，如BaTiO3、SrT

7、iO3、BaFeO3等Chapter5PreparationofMaterials5.1.2.3高温溶液生长法（熔盐法）以液态金属或熔融无机化合物作为溶剂,在高温下熔解晶体原材料,形成均匀饱和溶液,然后降温析出晶体.常用溶剂：液态金属;液态Ga(溶解As);Pb、Sn或Zn(溶解S、Ge、GaAs);KF(溶解BaTiO3);Na2B4O7(溶解Fe2O3)典型温度在1000C左右利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易制备的高熔点化合物，如钛酸钡BaTiO3.18Chap