gbt 22660.4-2008 氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

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1、ICS77．120H60囝雷中华人民共和国国家标准GB／T22660．4—20082008-12-29发布氟化锂化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsoflithiumnuoride—Part4：Determinationofmagnesiumcontent--Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2009—11-01实施丰瞀鳃紫瓣警矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1”前言GB／T22660．4—2008GB／T22660((氟化锂化学分析方法》分为8部分：——第1部分：试样的制备和贮

2、存；——第2部分：湿存水含量的测定重量法；——第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GB／T22660的第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研

3、究院。本部分主要起草人：李永强、薛旭金、施秀华、周小平、王建萍、陈义春、朱亮、黎志坚、兰文慧、陈喜连。1范围氟化锂化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T22660的本部分规定了氟化锂中镁含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中镁含量的测定。测定范围：≤o．3．5％。2规范性引用文件GB／T22660．4—2008下列文件中的条款通过GB／T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应

4、于本部分。GB／T22660．1一z008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解，试液于原子吸收光谱仪波长285．2nm处，以空气一乙炔火焰进行镁含量的测定。4试剂4．1硫酸(p1．84g／mL)。4．2盐酸(1+1)。4．3镁标准储备溶液：准确称取0．8291g，预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁，置于250mL烧杯中，加10mL水润湿后，再加入10mLHCI(4．2)溶解，待氧化镁全部溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度为1．0mg／mL。4．4镁标准溶液：移取25．0mL镁标准

5、贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度为0．1mg／mL。5仪器及设备5．1铂皿：直径80mm，高35mm。5．2原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：——特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0．07／-g／mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．oH，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量lo次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o．5％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段

6、吸光度差值之比不小于0．85。GB／T22660．4—20086试样试样应符合GB／T22660．1—2008中3．3的要求。7分析步骤7．1试料称取0．5g试样(6)，精确至0．0001g。7．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7．3空白试验随同试料(7．1)做空白试验。7．4测定7．4．1将试料(7．1)置于铂皿中，加入5mL浓硫酸，在电炉上低温缓慢溶解(15min～20min)除氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加入6mLHCI(4．2)及20mL水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。7．4．2将随同试料所做的空白

7、试验溶液(7．3)及待测液(7．4．1)于原子吸收光谱仪波长285．2Dm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做空白吸光度后，从工作曲线上查得相应镁的浓度。7．5工作曲线的绘制7．5．1分别移取0mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、2．50mL镁标准溶液(4．4)分别置于一组500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入浓H。SO,(4．1)5mL和HC