gbt 22660.5-2008 氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法

《gbt 22660.5-2008 氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77．120H60囝目中华人民共和国国家标准GB／T22660．5—20082008-12-29发布氟化锂化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsoflithiumfluoride--Part5：Determinationofcalciumcontent--Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2009—11-01实施宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。前言GB／T22660．5—2008GB／T22660((氟化锂化学分析方法》分为8部分：——第1部分：试样的

2、制备和贮存；——第2部分：湿存水含量的测定重量法；——第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GB／T22660的第5部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归13。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业

3、股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：韩世军、李永强、薛旭金、师玉萍、许随军、l法见、朱亮、黎志坚、陈喜连、兰文慧。1范围氟化锂化学分析方法第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T22660的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中钙含量的测定。测定范围：≤O．50％。2规范性引用文件GB／T22660．5—2008下列文件中的条款通过GB／T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期

4、的引用文件，其最新版本适应于本部分。GB／T22660．1—2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在硝酸镧存在下，于原子吸收光谱仪波长422．7nm处，以空气一乙炔火焰进行钙含量的测定。4试剂4．1高氯酸(p1．67g／mL)。4．2盐酸(1+1)优级纯。4．3锂溶液(7．5mg／mL)：准确称取6．5628g纯度为99．9％的LiOH·HzO，以水定容于500mL容量瓶中。4．4硝酸镧溶液(200g／L)：准确称取100gLa(NO。)s·HzO，以水定容于500mL容量瓶中。4．5钙标准贮存溶液：准确

5、称取1．2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入50mL水后，加10mL盐酸(4．2)微热，待反应完全后，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含有1．0000mg钙离子。4．6钙标准溶液：移取钙标准贮存溶液(4．5)10mL置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，则此溶液浓度为：40,ug／mL。5仪器及设备5．1铂皿：直径80mm，高35mm。5．2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：——特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大

6、于0．24tug／mI。。——精密度；用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．o％，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0．5％。1GB／T22660．5—2008——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0．7。6试样试样应符合GB／T22660．1～2008中3．3的要求。7分析步骤7．1试料称取0．5g试样(6)，精确至0．0001g，记为m。7．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7．3空白试验随同试料(7．1)做空

7、白试验。7．4测定7．4．1将试料(7．1)置于铂皿(5．1)中，加人5mL高氯酸，在电炉上低温缓慢溶解除氟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却至室温，加入1mLHCI(4．2)及20mL～30mL热蒸馏水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。7．4．2再分取上述溶液50mL于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸镧溶液(4．4)，此液和随同试料所做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长422．7nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，测量钙的