最新工业纯碱中总碱度的测定精PPT课件.ppt

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1、工业纯碱中总碱度的测定精工业纯碱中总碱度的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的1．掌握HCl标准溶液的标定方法。2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。四、实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定(1)用无水Na2CO3标定用差减法准确称取0.15～0.20克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250mL锥形瓶内，加水30mL溶解，加甲基橙指示剂1～2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积，计算H

2、Cl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。(2)用硼砂标定用差减法准确称取0.4～0.6克硼砂三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水50mL，微热溶解，冷却后,加2滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。2、工业纯碱中总碱度的测定准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解)，冷却后定量地转移至250mL溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25mL于锥形瓶中，加20mL水,加1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1的HCl标准溶液滴定至恰变

3、为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。五、注意事项1.强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3．强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应预先在270～300℃中处理成干基试样。六、数据处理1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定次数项目123m(硼砂)gVHCl(mL)CHCl(mol·L-1)(mol·L-1)相对偏差平均相对偏差2.工业纯碱中总碱度的测定次数项目12

4、3m（试样）(g)试样溶液总体积(mL)滴定时移取V试液(mL)CHCl(mol·L-1)VHCl(mL)相对偏差平均相对偏差七、思考题1.无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2.标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?实验十铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的１、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理；2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。二、实验原理Bi3+、Pb2+均

5、能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO>KPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形

6、成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。三、试剂及仪器试剂：0.02mol·L-1EDTA标准溶液；HNO30.10mol·L-1；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol·L-1，含HNO30.15mol·L-1；二甲酚橙2g/L水溶液。仪器：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1.EDTA和Zn标准溶液的配制与标定①配制500mL0.01mol·L-1的EDTA标准溶液：称样（）→溶解→稀释②配制250mL0.01mol·L-1锌标准溶液

7、：称样（）→6mL(1+1)HCl溶液（立即盖上表面皿）→定容至250mL。③以二甲酚橙为指示剂标定EDTA：取25mL锌标准溶液，加2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，用EDTA滴定，溶液由紫红色恰转变为黄色即为终点。平行3次，计算EDTA的浓度。2.铅、铋混合液的测定用移液管移取25.00mLBi3+、Pb2+混合试液于250mL锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(