实验1 工业纯碱总碱度的测定(讲稿)

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1、潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸实验一工业纯碱总碱度的测定一、实验目的1、掌握工业纯碱总碱度测定的原理和方法；2、掌握HCl标准溶液的标定方法；3、熟练掌握电子天平的使用；4、熟练掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。二、实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分，常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：Na2CO3+2HCl═2NaCl+H2CO3H2CO3═CO2↑+H2O反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，

2、可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2小时，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以或表示。三、仪器与试剂1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；10mL量杯1个；100mL量筒1个；500mL烧杯1个；100mL烧杯1个；7第页潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸250mL容量瓶1个；玻璃棒2根；25mL移液管1支；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。2、试剂：0.10mol·L-1HCl标准溶

3、液（自己配制，每人350mL）；基准无水Na2CO3；0.1%甲基橙；待测碱样溶液。四、实验内容1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制用10mL量杯量取6.0mL6mol·L-1HCl于500mL烧杯中，用100mL量筒加入350mL蒸馏水，混匀。（应量取HCl体积的计算：350×0.10÷6=5.8mL，比计算量多0.2mL）2、0.10mol·L-1HCl标准溶液的标定在电子天平上用减量法准确称取1.1～1.3g基准无水Na2CO3于小烧杯中，加蒸馏水溶解（注意：溶解时，要慢慢加水，边加水边搅拌，防止Na2CO3结块；若已经结块，则可在电炉上稍微加热，

4、加速溶解），定量转移至250mL容量瓶中。用25mL移液管准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用待标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度。（基准物质质量范围的确定：m1=0.1×20×106.0÷2000=0.11g，m2=0.1×25×106.0÷2000=0.13g）3、工业纯碱总碱度的测定用25mL移液管准确移取待测碱样溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用已标定的0.10mol·L-1HCl标准溶液滴定溶液由黄色变为橙色，即为终点，平行标定三次，

5、计算试样中Na27第页潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸O或Na2CO3含量，即为总碱度。五、实验数据记录与处理1、HCl标准溶液的标定ⅠⅡⅢ倾出Na2CO3的质量m(g)移取Na2CO3溶液的体积(mL)25.00HCl溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)平均值（mol·L-1）相对平均偏差（%）注：2、工业纯碱总碱度的测定7第页潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸ⅠⅡⅢ移取待测碱样体积（mL）25.00HCl溶液的终读数（mL）初读数（mL）用量（mL）平均值（g·L-1）相对平均偏差（%）六、问题讨论1、无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物

6、质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？2、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成？3、HCl标准溶液采用哪种方法配制？标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？各有何优缺点？本实验采用哪种？为什么？4、在滴定分析中，消耗滴定剂的体积一般应为多少？基准物质的称量范围如何确定？何谓称大样、称小样？5、用Na2CO3基准物质标定HCl溶液浓度化学计量点pH值如何计算？选用何种指示剂？7第页潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸预试1、0.10mol·L-1HCl标准溶液的配制量取6.0mL6mo

7、l·L-1HCl于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，混匀。2、0.10mol·L-1HCl标准溶液浓度的标定ⅠⅡⅢ倾出Na2CO3的质量m(g)1.2114移取Na2CO3溶液的体积(mL)25.00HCl溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)20.820.0020.8220.800.0020.8020.780.0020.780.10980.10990.1100平均值（mol·L-1）0.1099相对平均偏差（%）0.067第页潍坊学院化学化工学院讲稿专用纸3、工业纯碱总碱度的测定ⅠⅡⅢ移取待测碱样体积（mL）25.00HCl溶液的终读数（mL）初读

8、数（mL）