资源描述：
《化学制药技术专业综合实训.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。实验一苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备[实验目的]了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。[反应式]CHOCOCH3NaOHCHCHCOH2O[主要试剂及产物的物理常数]Comp.MWMpBpD(g/mL)nSolubility(℃)(℃)Dwoleth苯甲醛106.12-261791.0501.5463微∞∞苯乙酮120.15202021.02811.5372微∞∞苯亚甲基苯乙醛208.2657-58345-3481.07121.645
2、8微酮[实验装置]250mL三颈瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器[投料量]Comp.QuantityRatio苯甲醛9.2g,0.044mol1苯乙酮10.4g,0.087mol0.9985乙醇(95％)25mL氢氧化钠4.4g(溶于40mL水)[操作步骤]操作现象资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的250mL的三颈瓶中,加入氢氧化钠水溶液、乙醇(95%)25mL及苯乙酮10.4g,水浴加热到20℃,滴加苯甲醛9.2g,滴加过程
3、中维持反应温度20-25℃[1],加毕,于该温度下继续搅拌反应0.5小时,加入少量的查尔酮做晶种[2],继续搅拌1.5小时,析出沉淀,抽滤、水洗至洗水呈中性,抽干得粗产品,以乙酸乙酯为溶剂重结晶,得精品为浅黄色针状结晶,熔点:55-56℃。[注意事项]1.反应温度不要超过30℃或低于15℃,温度过高副产物增多;温度过低产物粘稠,不易过滤。2.加入晶种后,一般搅拌半小时后即可析出产品结晶。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。实验二对硝基苯甲酸的制备(Na2Cr2O7法)[实验目的]
4、了解氧化剂的种类、特点及反应条件。[反应式]CH3COOHNa2Cr2O74H2SO4Na2SO4Cr2(SO4)35H2ONO2NO2[主要试剂及产物的物理常数]MpBpComp.MW(℃)(℃)D(g/mL)对硝基甲苯137.1353-542381.286416重铬酸钠297.993202.52对硝基苯甲酸167.12242.41.61[实验装置]250mL三颈瓶,100℃温度计,温度计套管,回流冷凝器[投料量]Comp.Quantity对硝基甲苯6g,0.044mol重铬酸钠18g,0.0604mo
5、l浓硫酸28mL(0.525mol)[操作步骤]操作在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250mL三颈瓶中,加入对硝基甲苯6g、重铬酸纳18g及水40mL,SolubilitynDwoleth1.5382-∞∞∞--∞∞Ratio11.3812.01现象资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。开动搅拌,将28mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中,加毕,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80℃反应1.5小时。冷却至室温,加入50mL水,抽滤,滤饼用50mL水洗涤2次。将滤饼转移到100mL圆
6、底烧瓶中,加入5％的稀硫酸25mL,沸水浴上加热10分钟,冷却到室温后抽滤,将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中,再加入活性碳0.3g,加热至50℃,脱色5分钟后,趁热抽滤,将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀,抽滤,水洗滤饼,抽干得产品。熔点236-238℃,产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。[注意事项]1.滴加硫酸时,温度不能超过30℃;2.注意控制反应温度,温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。3.加入5％的稀硫酸25mL,沸水浴上加热10分钟,目的是溶解铬盐
7、。4.”滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中”,不能将硫酸反加于滤液中,这样会使生成得沉淀中包含滤液而影响产品得纯度。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。实验三对硝基苯甲酸的制备(KMnO4法)[实验目的]了解氧化剂的种类、特点及反应条件。[反应式]CH3COOKKMnO4HClH2OMnO2NO2NO2[主要试剂及产物的物理常数]BpComp.MWMp(℃)(℃)D(g/mL)对硝基甲苯137.1353-542381.286164高锰酸钾158.04<240d2.703对
8、硝基苯甲酸167.12242.41.61[实验装置]250mL三颈瓶,200℃温度计,温度计套管,回流冷凝器[投料量]Comp.Quantity对硝基甲苯7g,0.051mol高锰酸钾20g,0.126mol浓盐酸10mL(0.116mol)[操作步骤]操作在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250mL三颈瓶中,加入对硝基甲苯7g、高锰酸钾10g及水100mL,COOHNO2nSolubilityDwoleth1.5382-∞∞
