化学制药技术专业综合实训-2013-01-05

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1、实验一苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备[实验目的]了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。[反应式][主要试剂及产物的物理常数]Comp.MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywoleth苯甲醛106.12-261791.0501.5463微∞∞苯乙酮120.15202021.02811.5372微∞∞苯亚甲基苯乙醛酮208.2657-58345-3481.07121.6458微[实验装置]250mL三颈瓶，100℃温度计，温度计套管，回流冷凝器[投料量]Comp.Quanti

2、tyRatio苯甲醛9.2g,0.044mol1苯乙酮10.4g，0.087mol0.9985乙醇（95％）25mL氢氧化钠4.4g（溶于40mL水）[操作步骤]操作现象在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的250mL的三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液、乙醇（95%）25mL及苯乙酮10.4g，水浴加热到20℃，滴加苯甲醛9.2g，滴加过程中维持反应温度20-25℃[1]，加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5小时，加入少量的查尔酮做晶种[2]，继续搅拌1.5小时，析出沉淀，抽滤、水洗至洗水呈中性，抽干得粗产品

3、，以乙酸乙酯为溶剂重结晶，得精品为浅黄色针状结晶，熔点：55-56℃。[注意事项]1.反应温度不要超过30℃或低于15℃，温度过高副产物增多；温度过低产物粘稠，不易过滤。2.加入晶种后，一般搅拌半小时后即可析出产品结晶。实验二对硝基苯甲酸的制备（Na2Cr2O7法）[实验目的]了解氧化剂的种类、特点及反应条件。[反应式][主要试剂及产物的物理常数]Comp.MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywoleth对硝基甲苯137.1353-542381.2864161.5382-∞∞重铬酸

4、钠297.993202.52∞-对硝基苯甲酸167.12242.41.61-∞∞[实验装置]250mL三颈瓶，100℃温度计，温度计套管，回流冷凝器[投料量]Comp.QuantityRatio对硝基甲苯6g,0.044mol1重铬酸钠18g,0.0604mol1.38浓硫酸28mL(0.525mol)12.01[操作步骤]操作现象在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯6g、重铬酸纳18g及水40mL，开动搅拌，将28mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸

5、水浴上加热至80℃反应1.5小时。冷却至室温，加入50mL水，抽滤，滤饼用50mL水洗涤2次。将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中，加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中，再加入活性碳0.3g，加热至50℃，脱色5分钟后，趁热抽滤，将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干得产品。熔点236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。[注意事项]1.滴加硫酸时，温度不能超过30℃；2.注意控制反应温

6、度，温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。3.加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，目的是溶解铬盐。4.“滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中”，不能将硫酸反加于滤液中，这样会使生成得沉淀中包含滤液而影响产品得纯度。实验三对硝基苯甲酸的制备（KMnO4法）[实验目的]了解氧化剂的种类、特点及反应条件。[反应式][主要试剂及产物的物理常数]Comp.MWMp(℃)Bp(℃)D(g/mL)nDSolubilitywoleth对硝基甲苯137.1353-542381.2864161.538

7、2-∞∞高锰酸钾158.04<240d2.7031.597%decdec对硝基苯甲酸167.12242.41.61-∞∞[实验装置]250mL三颈瓶，200℃温度计，温度计套管，回流冷凝器[投料量]Comp.QuantityRatio对硝基甲苯7g,0.051mol1高锰酸钾20g,0.126mol2.48浓盐酸10mL(0.116mol)6.38[操作步骤]操作现象在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯7g、高锰酸钾10g及水100mL，开动搅拌，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热

8、至80℃反应1小时，加入高锰酸钾5g，反应1小时后再加入高锰酸钾5g，反应半小时后生温至水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，20mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加浓盐酸10mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得产品，熔点：236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。[注意事项]1.注意控制反应温度，温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。2.