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时间:2018-01-04
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1、藏牦牛初乳检测方法一、相对密度GB5413.33—20101仪器和设备1.1密度计:20℃/4℃1.2100mL量筒2操作步骤取100mL奶样,小心的倒入量筒中,勿使其产生泡沫并测量试样温度。小心的将密度计放入样液中,然后让其自然浮动,但不能与筒壁接触。静止2min-3min。眼睛平视生乳液面的高度,读取数值。根据试样温度和密度计读数查表换算成20℃时的读数。二、pHSB/T10322-1999酸度计法三、酸度GB5413.34—20101原理以酚酞为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定
2、100g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积,经计算确定式样的酸度。2试剂和材料2.1氢氧化钠标准溶液:0.1000mol/L。2.2酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL的水,然后滴加氢氧化钠标准溶液至粉色,再加入水定容至100mL。3仪器和设备3.1天平3.2碱式滴定管3.3水浴锅4操作方法称取10g(精确到0.001g)一混匀的奶样,置150mL锥形瓶中,加入20mL新煮沸冷却至室温的水,混匀。加入2.0mL酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,
3、并在30s内不退色,将消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数代入公式进行计算。式中:c-----氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为moL/L;V-----滴定时消耗的氢氧化钠的标准溶液体积,单位为mL;m-----试样的质量;0.1---酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度;一、脂肪GB5413.3—20101第一法1.1原理用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于溶剂中的抽提物的质量1.2试剂和材料2.1氨水:质量分数约25%。2.2乙醇:体积分数至少为95%。2.3乙醚:不含过氧化物,不含
4、抗氧化剂,并满足试验的要求。2.4石油醚:沸程30℃-60℃。2.5混合溶剂:等体积混合乙醚和石油醚,使用前制备。2.6盐酸(6mol/L):量取50mL盐酸(12mol/L)缓慢倒入40mL水中,定容至100mL,混匀。1.3仪器和设备3.1分析天平3.2毛氏离心机3.3烘箱3.4水浴锅3.5抽脂瓶1.4操作方法4.1称取10g试样与抽脂瓶中,加10mL45℃的蒸馏水,与沸水中加热20min-30min。4.2加入2mL氨水,充分混合后立即将抽脂瓶放入65℃+5℃的水浴中,加热15min-20min,
5、不时取出振荡,冷却至室温。静止30s后进行下一步骤。4.3加入10mL乙醇,缓和但彻底的进行混合。4.4加入25mL乙醚,塞上瓶塞,振荡1min。4.5加入25mL石油醚,塞上塞子,轻轻振荡30s。4.6加抽脂瓶放入毛氏离心机中,在500转/min-600转/min下离心5min,否则将抽脂瓶静止至少30min,直到上清液澄清,并明显与水相分离。4.7将上清液尽可能的倒入已准备好的脂肪收集瓶中,避免倒出水层。4.8用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部,冲洗瓶收集在脂肪收集瓶中。4.9向抽脂瓶中加入5mL乙醇,再进
6、行第二次抽提,但只用15mL乙醚和15mL石油醚。4.10合并提取液,在沸水浴上蒸发至干来除掉溶剂,将脂肪收集瓶放入102℃+2℃的烘箱中加热1h,取出脂肪收集瓶,冷却至室温,称量,精确至0.1mg。1.5计算式中:m1--脂肪收集瓶和抽提物的质量;m2--脂肪收集瓶的质量;m--样品的质量。2第二法2.1原理在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量其体积。2.2试剂和材料2.1硫酸(H2SO4):分析纯,20ρ约1.84g/L。2.2异戊醇(C5H12O):分析纯。2
7、.3仪器和设备3.1乳脂离心机。3.2盖勃氏乳脂计:最小刻度值为0.1%2.4操作步骤于盖勃氏乳脂计中先加入10mL硫酸(11.1),再沿着管壁小心准确加入10.75mL样品,使样品与硫酸不要混合,然后加1mL异戊醇(11.2),塞上橡皮塞,使瓶口向下,同时用布包裹以防冲出,用力振摇使呈均匀棕色液体,静置数分钟(瓶口向下),置65℃~70℃水浴中5min,取出后置于乳脂离心机中以1100转/分钟的转速离心5min,再置于65℃~70℃水浴水中保温5min(注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层)。取出,立即读数
8、,即为脂肪的百分数。五(六)、固形物总量、非脂乳固体GB5413.39—20101原理先分别测定出牛乳中总固体含量、脂肪含量,再利用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳含量成分,即为非脂乳固体。2所用仪器及设备2.1分析天平:灵敏度为0.1mg;2.2干燥箱2.3水浴锅3操作步骤3.1总固体的测定3.1将奶样振荡混匀。3.2将干净的铝皿和盖放入101℃-105℃的烘箱内烘干1h,取出盖好,干燥器冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2m
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