GBT 6609.12-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量

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1、ICS71．100.10＿＿川2I'l中华人民共和国国家标准GB/T6609.12-2004代替GB/T6609.12-1986氧化铝化学分析方法和.1It.I用，1诀卜会匕之mll忿匕1．硬，之＋1叨不生’1土目已13"U闪匕n矛衣．1．_L声亏==．．，，nTl.1宜－、．，%4书，、J．人MBY"士叹收尤猫汰测定氧化锌含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofzincoxidecontent-Fla

2、meatomicabsorptionspectrophotometricmethod（ISO2071：1976NEQ)2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、＊中国国家标准化管理委员会‘-IpGB/T6609.12-2004前日勺GB/T6609-2004分为29部分，本部分为第12标准。本标准是对GB/T6609.12-1986((氧化铝化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锌量》的重新确认，除扩延了测量范围的上限和编辑性整理外，其内容基本没有变化，测量的上限从。.01％扩为0.02％

3、。本标准非等效采用ISO2071:1976《主要用于铝生产的氧化铝锌含量的测定火焰原子吸收法》，主要技术差异有：－－一一删除了ISO2071:1976中的引言、引用文件、试验报告和附录；一一增加了前言和精密度（重复性和允许差）；－－一测定范围由）0.0002％修改为。.0004%-0.0200%;—溶样器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.12-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业

4、标准计量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人：刘光升、邓金玲、苏献瑞。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.12一1986。GB/T6609.12-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量1范围本标准规定了氧化铝中氧化锌含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化锌含量的测定。测定范围0.000400^-0.0200%.2方法原理试样在密封容器内加盐酸恒温溶解，使用乙炔一空气火焰，于原子吸收光谱仪波

5、长213.3nm处测量其吸光度。铝基体对测定有影响，在绘制工作曲线时，以铝基体补偿的方式消除。3试剂3.1盐酸（(p1.19g/mL)：优级纯。3.2盐酸（2十1)03.3铝基体溶液：称取25.463g纯铝屑（w(Al)>99.9990o，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干），置于1000ml,烧杯中，加入360mL盐酸（3.1)，加人一滴高纯汞助溶，待反应平静后将烧杯置于电热板上缓缓加热至全部溶解为止。取下冷却，将溶液移入500ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1g氧化铝。

6、3.4氧化锌标准贮存液：称取0.1000g高纯氧化锌（预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温），置于100mL烧杯中，加人5.5ml.盐酸（3.1)溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化锌。3.5氧化锌标准溶液：移取50.00mL氧化锌标准贮存液（3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化锌。4仪器、装置及器具4.1聚四氟乙烯密封溶样器：见GB/T6609.7-2004中图to4.2原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达

7、到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：—特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锌的特征浓度应不大于1.0t.g/mL.—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5％。—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之比，不小于0.7a5试样5.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。GB/T6609.1

8、2-20046分析步骤6.1试料称取0.5000g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，移取5ml.铝基体溶液（3.3)，于50mL容量瓶中，加