液相色谱仪操作规程及参数检验操作方法.docx

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1、液相色谱仪出厂检验操作规程目的:保证产品质量,保证出厂产品为100%合格品。适用范围：生产部质检员和品管部操作方法：1.外观检查a)外观整洁，外表应光洁平整、字迹清晰，表面涂覆色泽均匀、不应有明显划伤、露底、裂纹、起泡等现象。b)仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。出厂的仪器还应有制造计量器具许可证标志。(c)仪器的电源线、信号线等插接紧密，各调节旋钮、按键、开关等工作正常，无松动；指示灯、显示器清晰完整。(d)整机显示屏指示灯,屏幕亮度一致（e）初始参数设置正确输液泵参数设

2、置：流速：1.0mL/min；最大压力:6000psi；最小压力:0psi；System:地址:2或3；控制模式:0:remote(等度配N2000可设为1:local)其他参数默认。检测器参数设置:波长:254nm；链接模式：0；控制模式：0:remote(等度配N2000可设为1:local)；地址：1。2.输液泵2.1输液泵恒压测试2.1.1要求输液泵连接恒压测试色谱柱，压力恒定在4000psi左右3小时，无漏液。2.1.2设备及试剂包括：a)耐压测试色谱柱一根；b)秒表一块：分度值不大于0.1s；c)耐

3、压测试流动相：20%甲醇水溶液。2.1.3试验程序将输液泵通过管路连接色谱柱，调节合适流量（0.1～5ml/min)，使压力在4000psi左右，测试过程中观察有无无漏液情况。2.2密封性2.2.1要求:输液泵流路截止，压力达到上限值的90%(5400psi)，输液泵停止运行，保持10min，压力下降应不大于5MPa(约710psi),并且无漏液。12.2.2设备及试剂包括：a)堵头一个；b)秒表一块：分度值不大于0.1s；c)纯净水2.2.3试验程序将输液泵通过三通，输液泵最高压力设定在压力上限值90%处，以

4、纯净水为流动相，待系统排出气体，流量设为0.1mL/min，启动输液泵，用堵头堵住泵出口处，压力将逐渐上升，达到输液泵压力上限值90%时，输液泵停止运行，记录此时压力表示值，保持10min后，记录压力表示值。测试过程中观察有无无漏液情况。按公式（1）计算压力下降值：Dp=p1-p2........................................................(1)式中：△p——压力下降值，单位为兆帕（MPa）；p1——达到上限值90%时的压力表示值，单位为兆帕（MPa）；p2—

5、—停泵10min后压力表示值，单位为兆帕（MPa）。2.3流量输出误差及稳定性2.3.1要求:泵流量输出误差及稳定性见表1：表1泵流量输出误差、稳定性流量设定值流量输出误差流量稳定性mL/min%%0.1±2≤1.51.0±1≤1.02.0±2≤1.55.0±3≤1.510.0±3≤1.530.0±5≤350.0±5≤32.3.2设备及试剂包括：a)秒表一块：分度值不大于0.1s；b)分析天平一台：根据测试流量大小选择合适载荷，测试质量尽量在天平载荷的60%左右，准确度不低于级,实际标尺分度值不大于1mg；c)

6、背压装置一个：在设定流量下可提供适当的背压；d)25mL的容量瓶三个；e)纯净水。22.3.3试验程序用仪器专用管路连接输液泵的出口、入口，出口适当加一背压，以纯净水为流动相，将数字温度计探针插入流动相内，测量此时流动相的试验温度。设定合适流量，待输液泵运行稳定后，按表1分别设定流量，在流动相排出口用事先清洗并称重过的称量瓶收集流动相，同时用秒表计时，待达到表2规定的收集时间后停止收集流动相，并按下秒表停止计时。每个流量下各测试三次。分别按公式（2）、公式（3）计算流量输出误差及稳定性。SS=Fm-Fs×100

7、%...............................................................(2)FsSR=Fmax-Fmin×100%...............................................................(3)Fm式中：SS——流量输出误差％；SR——流量稳定性％；Fm——Fm=(W2-W1)/(ρ∙t)，流量实测值，单位为毫升每分钟（mL/min）；W1——称量瓶重量，单位为克（g）；W2——称量瓶+流动相重量，单位

8、为克（g）；ρ——试验温度下流动相的密度，单位为克每毫升(g/mL)；t——收集流动相的时间，单位为分钟（min）；Fm——同一设定流量三次测量的平均值，单位为毫升每分钟（mL/min）；FS——流量设定值，单位为毫升每分钟(mL/min)；Fmax——同一设定流量三次测量的最大值，单位为毫升每分钟（mL/min）；Fmin——同一设定流量三次测量的最小值，单位为毫升每分钟（mL/mi