GB 6730.17-1986 铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.铁矿石化学分析方法:543.燃烧碘量法测定硫量GB633017一86Methodsforchemicalanalysisofironores代替G131369一79Theeombustioniodometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适川{一铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫量的测定。测定范围:0.002一0.505n木标准遵{G131467-78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。1方法提要将试样同几氧化钨混合，

2、在1200120C高温炉「}“加热，以氮气作为载气。在含淀粉及碘化IMP的稀盐酸溶液巾，吸收析出的二氧化硫，在析出的过程中连续以碘酸钾标准溶液滴定2试剂2.1三氧化钨(亦1引刊金属钨在700士20℃灼烧4一5h，中间打开炉门数次，使其充分氧化)。2.2盐酸(1+66)。2.3碘化钾(30,,)。2.4淀粉溶液(20,):称取29淀粉，置于200-1烧杯中加loml水使成悬浮液，加人50ml沸水搅拌，再加人30-1饱和硼酸，4一5滴盐酸(P1.198/m,)，冷却。稀释至loom,,混匀，千矛沉淀后，取}_层清液使用。2.5碘

3、酸钾标准溶液(0.001042-()1/1):称取。.22308预先在105-110'C烘2h并置于干燥器}.冷至室温的基准碘酸钾溶f水{!;，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml平目当于0.l0mg硫。3仪器3，燃烧装置小意图图1燃烧装置示意图国家标准局1986-08一19发布1987一08一01实施GB6730.17---86图2吸收器规格图a.1氮气钢瓶。b.2气体流量计:。一151;minxc.3洗气瓶:内盛高锰酸钾(5)及氢氧化钾(40%)溶液。d.4干燥塔:下层装烧碱石棉(粒度14一

4、24目)，}二层装无水高氯酸镁〔粒度14一2411)，l端和底部放玻璃棉。e.5卧式燃烧炉:可保持1200士20"Cot.6瓷管:耐温1200士200C,23mmx27mmx600Mmo9.7瓷舟(长88mm,宽14mm，深gmm)和瓷舟罩(长83mm，内径14nlm，外径I8m丁n)h.8吸收器:如图2，装吸收液用。1.9滴定管:25ml(测定硫<0.025%时，使用较精密的微量滴定管)3.2U形吸收管:内径17mm，内盛约309氯化亚锡(SnCl:·2H20,粒度14一2411)，两端寒以玻璃棉，需用时安装在瓷管的出口处

5、，图1中x点处。注如已知或认为试样含有氯化物，例如以氯化钠、方柱不1、氯磷灰石存在，试样燃烧’{成的孤,i+应f,,ik收不滴定之前，使气流通过装有抓化亚锡的U形玻璃管，将其除去，当分析含氯化物大1`11,的人附iK样时，“适当更换抓化亚锡。当不知试样是否含有抓化物时.亦应配备氯化亚锡吸收1i，此装置对测定没(it=,响4试样4.1一般试样粒度应小于100pm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小1160R-4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预t`燥试村的制备》进行。5分

6、析步骤5.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者，在不同时间内进行2一4次测定。氏2试样量按表1称取试样。GB6730.17--86硫lil.试样，汽e口，川论-0.日251.(川(川0.自25-0.:300.5川川().30一(l.5011.251川5.3空白试验随}+l试样做空自试.Po所川试1需取自同一试剂瓶，空I'I试验其{=.不得大t-.相当」:含{告的。.ool'卜:如出现离空白(人f扣‘1钊试样中硫的。.洲1厂)，这可能是山丁所周的二'r{化.n,E--布左1"E化物，成Y点二及瓷+}'A中存在硫化物

7、。'fl化i4、-1八翔日上20ci6AP"下加热ZhNi处理。瓷舟及众舟罩也可八高派1气比‘，降低个白fi'[5.4校正试验随同试样进行同类T(士5}析步骤相一致)的标准试样。5.5测定5.5.1按图1连接好测定装汽，将燃烧炉炉漏丁{乍1即。土20c(指放瓷舟处的温度)。迪氮气俭杏，确信装袱不漏气后才能测定。5.5.2将试样(5.2)i''il-预光盛有I.oK=W化/lM<2.1)的小fill中，充分V匀。5.5.3将80m1盐酸(2.2)、1ml碘化'fill(2.3)、1ml淀粉(2.4)M:人II}K收器I',il

8、m'1'i:x['流量为50。一700mlmin,在通氮情祝F,NI碘酸钾标准溶液(2.5)滴5'i吸收液「街炎蓝色。5.5.4将同是氧化钨混匀的试样(5.5.2)，移入瓷舟中，装卜瓷舟下。5.5.5将装有试样的瓷舟及苹推人卧式燃烧炉灼热处，i'i.即塞卜橡皮来，以50。一700-1。.。