gb 23200.6-2016 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱 质谱法测定 食品中杀草强残留量

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.6—2016代替SN1737.6—2010食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofamitroleresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.6—20

2、16前言本标准代替SN1737.6—2010《进出口食品中杀草强残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN1737.6—2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN1737.6—2010。IGB23200.6—2016食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第6部分：液相色谱－质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量1范围本标准规定了食品中杀草强残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。本标准适用于苹果、菠萝、菠菜、胡

3、萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉、茶叶、小麦、玉米、花生、肉、鱼及动物肝脏中杀草强残留量的检测和确证；其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经提取后，用PCX固相萃取柱或ENVI-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4、4.1试剂4.1.1冰乙酸（C2H4O2）。4.1.2氨水（NH4OH）。4.1.3二氯甲烷（CH2Cl2）。4.1.4丙酮（C3H6O）。4.2溶液配制4.2.11%乙酸溶液：吸取10mL冰乙酸，用超纯水定容至1L。4.2.225%丙酮-水溶液：量取250mL丙酮，用超纯水定容至1L。4.2.31%乙酸-丙酮-水溶液：吸取10mL冰乙酸，用丙酮水溶液定容至1L。4.2.45%氨化甲醇溶液：吸取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。4.3标准品4.3.1杀草强标准物质：Amitrole，C2H4N4，分子量：84.08，CAS：61-82-5，纯度≥99.9%。4.4标准溶液配制4.4.

5、1杀草强标准储备液：称取适量杀草强标准品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙腈配制成1.00mg/mL的标准储备液；0～4C保存。04.4.2杀草强标准工作液：根据需要用流动相将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4C保存。4.5材料4.5.1PCX固相萃取柱：60mg/3mL或者相当者。（混合型阳离子交换小柱）。4.5.2ENVI-Carb固相萃取柱:500mg/6mL或者相当者，(石墨化非多孔碳)。4.5.3滤膜：0.2µm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3漩涡混合器。1G

6、B23200.6—20165.4旋转蒸发仪。5.5高速均质器。5.6离心机。5.7振荡器。5.8粮谷粉碎机。5.9食品捣碎机。5.10花生粉碎机。5.11离心管：100mL、50mL。5.12容量瓶：100mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1小麦、玉米、金银花、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.2水果、蔬菜、鱼、肉、肝脏取有代表性样品约500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.3姜粉、花椒粉取有代表性样品约100g，充分混合均匀，过2.0m

7、m园孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.4花生取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0-4℃保存；鱼、肉、肝脏及水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取7.1.1苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶称取10g