gb 23200.58-2016 食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS67.050X04GB中华人民共和国国家标准GB23200.58—2016代替SN/T2386—2009食品安全国家标准食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofcloransulam-methylresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.58—2016前言本

2、标准代替SN/T2386-2009《进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2386-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2386-2009。IGB23200.58—2016食品安全国家标准食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中氯酯磺草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于玉米、大米、大豆、栗子、核桃、菜心、番茄、辣

3、椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇、茶叶等植物源性产品和鸡肝、猪肝、牛奶等动物源性产品中氯酯磺草胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中残留氯酯磺草胺采用1%乙酸乙腈提取，分散固相萃取剂净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯

4、，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）。4.1.2乙酸铵（CH3COONH4）。4.1.3乙酸（CH3COOH）。4.1.4甲酸（HCOOH）。4.1.5无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。4.1.6无水乙酸钠（CH3COONa）：分析纯。4.2溶液配制4.2.1乙酸-乙腈溶液（1+99，V/V）：取10mL乙酸，加入990mL乙腈，混匀。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取77.0mg乙酸铵于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加入200µL甲酸，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.3标准品4.

5、3.1氯酯磺草胺标准品（cloransulam-methyl）：CAS号147150-35-4，分子式C15H13FN5O5SCl，分子量429.81，纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1氯酯磺草胺标准储备溶液：准确称取适量的氯酯磺草胺标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。4.4.2氯酯磺草胺标准工作溶液：根据需要用乙腈稀释成1μg/mL标准工作溶液，-18℃下保存。4.4.3基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照“7分析步骤”处理后得到的溶液。1GB23200.58—20164.4.4基质标准工

6、作液：根据实验需要吸取适量氯酯磺草胺标准工作溶液、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.5材料4.5.1石墨化炭黑吸附剂:120µm～400µm。4.5.2N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂：40µm～60µm。4.5.3十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂（C18）：40µm～60µm。4.5.4微孔滤膜：0.2µm，有机相型。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量0.01g和0.0001g。5.5超声波振荡器。5.6旋涡混匀器。5.7离心机：转速不低于4000r/mi

7、n。5.8聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞。6试样制备与保存6.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，于0~4℃保存。6.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇取代表性样品1000g，（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于-18℃以下冷冻保存。6.3鸡肝、猪肝取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试

8、样于-18