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《gb 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.208—2016食品安全国家标准食品中生物胺的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.208—2016前言本标准代替GB/T5009.208—2008《食品中生物胺含量的测定》、GB/T20768—2006《鱼和虾中有毒生物胺的测定液相色谱-紫外检测法》、SN/T2209—2008《进出口水产品中有毒生物胺的检测方法高效液相色谱法》,及GB/T5009.45—2003《
2、水产品卫生标准的分析方法》中组胺检测部分。本标准与GB/T5009.208—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中生物胺的测定”;———增加了分光光度法;———增加了章鱼胺;———修改了酒类和醋酱油的测定;———修改了流动相和洗脱梯度;———修改了样品前处理方法;———适用范围删除了乳制品。ⅠGB5009.208—2016食品安全国家标准食品中生物胺的测定第一法液相色谱法1范围本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的
3、测定方法。本标准适用于酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油)、水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类中生物胺的测定。2原理水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类:试样用5%三氯乙酸提取,正已烷去除脂肪,三氯甲烷-正丁醇(1+1)液液萃取净化后,丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,内标法定量。酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油):试样用丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所
4、用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2丙酮(C3H6O):色谱纯。3.1.3乙醚(C4H10O):重蒸。3.1.4正丁醇(C4H10O)。3.1.5三氯甲烷(CHCl3)。3.1.6正已烷(C6H14):色谱纯。3.1.7乙酸(CH3COOH):色谱纯。3.1.8乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.1.9谷氨酸钠(C5H8NNaO4)。3.1.10碳酸氢钠(NaHCO3)。3.1.11氯化钠(NaCl)。3.1.12氢
5、氧化钠(NaOH)。3.1.13盐酸(HCl,37%)。3.1.14三氯乙酸(C2HCl3O2)。1GB5009.208—20163.1.15丹磺酰氯(Dansylchloride,C12H12ClNO2S,CAS号:605-65-2,纯度>99%)。3.2试剂配制3.2.1丹磺酰氯衍生剂溶液:准确称取丹磺酰氯适量,以丙酮为溶剂配制浓度为10mg/mL的衍生剂使用液,置4℃冰箱避光储存。3.2.25%三氯乙酸溶液:准确称取25g三氯乙酸于250mL烧杯中,用适量水完全溶解后转移至500mL容量瓶
6、中,定容至刻度。3.2.31mol/L盐酸溶液:准确量取8.6mL盐酸于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。3.2.40.1mol/L盐酸溶液:准确量取1mol/L盐酸溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。3.2.51mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加入100mL水完全溶解。3.2.6正丁醇/三氯甲烷(1+1)混合溶液:分别量取相同体积的正丁醇和三氯甲烷混合均匀即可。3.2.7饱和碳酸氢钠溶液:称取15g碳酸氢钠,加入100mL水溶解,取上清液即为饱和溶液。3.2.850m
7、g/mL谷氨酸钠溶液:准确称取5.0g谷氨酸钠用饱和碳酸氢钠溶液溶解并定容至100mL。3.2.9含1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵溶解于水中,转移至1000mL容量瓶中,加入10mL甲酸,用水定容至刻度。3.2.10流动相A:量取100mL含1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液加入900mL乙腈。3.2.11流动相B:量取900mL含1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液于加入100mL乙腈。3.3标准品3.3.1组胺盐酸盐(Histaminedihydrochl
8、oride,C5H9N3·2HCl,CAS号:56-92-8)标准品(纯度>99%)。3.3.2β-苯乙胺盐酸盐(β-phenylethylaminehydrochloride,C8H11N·HCl,CAS号:64-04-0)标准品(纯度>98%)。3.3.3酪胺盐酸盐(Tyraminehydrochloride,C8H11NO·HCl,CAS号:60-19-5)标准品(纯度>98%)。3.3.4腐胺盐酸盐(Putreseinedihydrochloride,C4H12N2·2HCl,CAS号:
