资源描述：
《国家标准：gb 5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.179—2016食品安全国家标准食品中三甲胺的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.179—2016前言本标准代替GB/T5009.179—2003《火腿中三甲胺氮的测定》。本标准与GB/T5009.179—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中三甲胺的测定”;———将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱-质谱联用法、第二法顶空气相色谱法;———标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品;———
2、将三甲胺氮改成三甲胺。ⅠGB5009.179—2016食品安全国家标准食品中三甲胺的测定1范围本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法。本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定。第一法顶空气相色谱-质谱联用法2原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40℃经过40min的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(RT)、辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以
3、外标法进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠(NaOH)。3.1.2三氯乙酸(C2HCl3O2)。3.2试剂配制3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20℃~30℃的100mL水中。3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500mL。3.3标准品三甲胺盐酸盐(CAS:593-81-7),分子式:(CH3)3NHCl,纯度≥98%,置于干燥器中,在4℃条件下保存。3.4标准溶液配制3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲
4、胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100mL,等同浓度为100μg/mL的三甲胺标准储备液,在4℃条件下保存。3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的三甲胺标准使用溶液。1GB5009.179—20164仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(EI源)。4.2天平:感量分别为0.1mg和1mg。4.3恒温水浴
5、锅:控温精度±2℃。4.4顶空瓶:容积20mL,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120℃烘烤2h。4.5微量注射器:1mL。4.6医用塑料注射器:5mL。4.7均质机。4.8绞肉机。4.9低速离心机。5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其肉制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等动物水产及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀。制备好的试样不能立即测定的,应密封在聚乙烯塑料袋中并在-18℃冷冻保存,待检测时取出在室温下放置解冻即可。5.1.2试样提取称取约10g(精确至
6、0.001g)制备好的样品于50mL的塑料离心管中,加入20mL5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1min,以4000r/min离心5min,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50mL容量瓶,残留物再分别用15mL和10mL5%三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50mL。5.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0mL于20mL顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0mL50%氢氧化钠溶液,备用。5.1.4标准溶液顶空处理分别取3.4.2中各标准使用液2.0mL至20mL顶空瓶中,压盖密封,用医用
7、塑料注射器分别准确注入5.0mL50%氢氧化钠溶液,备用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件色谱条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氦气;c)流量1.0mL/min;进样口温度220℃;2GB5009.179—2016d)分流比:10∶1;e)升温程序:40℃保持3min,以30℃/min速率升至220℃,保持1min。5.2.2质谱条件质谱条件如下:a)离子源:电子轰击电离源(EI源),温度:220℃;b)离子化能量:70eV;c)
8、传输线温度:230℃;d)溶剂延迟:1.5min;e)扫描方式:选择离子扫描(SIM)。5.3测定5.3.1顶空进样:将制备好的试样在40℃平衡40min。在5.2色谱质谱条件下
