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1、几种CVD制备金刚石薄膜的方法1.热丝CVD法此法又称为热解CVD法,Matsumoto等人采用热丝CVD法成功地生长出了金刚石薄膜。该法是把基片(Si、Mo、石英玻璃片等放在石英玻璃管做成的反应室内,把石英管内抽成真空后,把CH4和H2的混合气体输人到装在管中的钨丝附近(两种气体的流量比为0.5%-5%。用直流稳压电源加热钨丝到约2000℃,反应室内温度为700~900℃,基片温度为900℃左右,室内气体压力为1×103-1×105Pa。在这样的反应条件下,CH4和H2混合气中的H2被热解,产生原子态氢
2、,原子态氢与CH4反应生成激发态的甲基,促进了碳化氢的热分解,促使金刚石SP3杂化C-C键的形成,使金刚石在基片上沉积,获得立方金刚石多晶薄膜。沉积速率为8-10μm/h我国的金曾孙等人也用热丝CVD法生长出质量很好的金刚石薄膜。实验表明,基片温度和甲烷的浓度是薄膜生长最为重要的参数,它们对金刚石薄膜的结构、晶形、膜的质量和生长速率影响甚大。该法的特点是装置结构简单、操作方便、容易沉积出质量较好的金刚石膜。2.电子加速CVD法此法是在用热丝CVD法沉积金刚石薄膜过程中,用热电子轰击基片表面,加速金刚石在基
3、片上沉积。与热丝CVD法不同的是,该法把电压正极接在用铝制成的基片架上,经加热的钨丝发射电子,电子在电场作用下轰击阳极的基片。CH4和H2的混合气体被输送到基片表面,由于热反应和热电子轰击的双重作用,使气体发生分解,形成各种具有活性的碳氢基团,促使具有双键和三键的碳离解,加速金刚石的成核和生长。基片可选用Si、SiC、Mo、WC、A12O3等材料。一般的工艺参数是:甲烷为ψ(CH4=0.5%~2.0%;气体流速为5-50cm3/min;基片温度在500~750℃之间;钨丝温度为2000℃;基片支架的电流密
4、度为10mA/cm2,电压150V。用此法沉积出的金刚石薄膜的性质与天然金刚石基本相同,晶形完整,生长速率一般为3~5μm/h。此法的特点是通过电子轰击基片,从而加速了CH4和H2的分解,增加了基片表面上金刚石的成核。不足之处是金刚石薄膜中夹杂有少量的无定形碳、石墨和氢。这可通过调节工艺参数加以解决。3.直流放电等离子体CVD法等离子体CVD包括直流等离子体、高频等离子体和微波等离子体等3种。其原理是把CH4和H2混合气体等离子化,分解成C、H2、H、CxHy基团,形成等离子体。等离子体中依靠电子的适当浓
5、度保持电中性。因此,电子的能量高于离子或中性粒子,有各种状态的游离基发生,促使碳与基片接触,从而沉积出金刚石薄膜。由于等离子体化学反应过程很复杂,反应的机理目前还不十分清楚。Suzuki等人用直流等离子体装置,进行了沉积实验,取得了较好的结果。他们以CH4和H2为气源,CH4浓度为ψ(CH4=0.3%一4.0%(体积分数,混合气体以20mL/min通人反应室,反应室的压力保持在2.67×104Pa,安装基片的阳极位于阴极上方20mm处,在1kV的电压和4A/cm2电流密度下进行直流放电。由于电子轰击,基片
6、温度可达800℃,此时基片上便有金刚石析出。其中基片温度可通过冷却水的流速来调节,用该法生长出的金刚石结晶形态好,薄膜的生长速率高达2Oμm/h。该方法的特点是设备相对简单,放电区域大,可做出较大面积且均匀的金刚石薄膜。4.直流等离子体喷射CVD法根据低压下生长金刚石的机理,如果氢原子、甲基原子团和其它活性原子团的密度很高,则金刚石的生长速度较高。热等离子体使气体分解,产生高密度的原子团,但是,若等离子体的温度太高(超过5000℃,就难以直接应用。Kurihara等人利用淬灭热等离子体,产生非平衡态结构的
7、等离子体,从而能在低温下获得高密度的原子团。喷射热等离子体能形成非平衡结构的等离子体.形成的等离子体流射向高速水冷的基片而淬灭,构成金刚石生长的环境。该法常用的装置中,等离子体管是由石墨(或钨制成的圆柱形阳极和阴极构成,阳极喷嘴直径一般为2mm,阳极与阴极之问的距离约为1mm,甲烷和氢气的混合气体通人两极之间。通过直流放电在管的喷嘴周围产生等离子体,用铜做的基片座焊接在水冷的同轴不锈钢管上。等离子体管喷嘴和基片的距离可用不锈钢管的支架来调节。一般的合成条件是:Ar的流速为0—20L/min,H2的流速为5
8、~20L/min,CH4的流速为10~200L/min;反应室的压力为1.3×104-5.3×104Pa;放电电流为1O~2OA,电压为60~90V;基片与喷嘴之间的距离为5—50mm;在基片温度为800~1500K时,在基片上可生长出结晶形态很好的金刚石多晶薄膜。该法以非常高的冷却速率(106K/s量级使等离子体淬灭,产生非平衡态等离子体,从而使生长速度达到930μm/h,是目前所有合成方法中生长速度最快的一种方法,为快速生
