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《凝胶注模工艺参数对泡沫凝胶注模法制备多孔陶瓷的影响研究.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国陶瓷2007年第1期10│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2007(43第5期第43卷第5期2007年5月Vol.43No.5May.2007中国陶瓷文章编号:1001-9643(200705-0010-04研究与开发【摘要】:将传统的机械起泡工艺与水基凝胶注模成型工艺相结合,制备出了不同孔径、孔隙率高达62.8%的多孔陶瓷。研究了有机单体、引发剂和催化剂及交联剂等对胶凝时间的影响,并得到了其最佳加入量,以得到合适的胶凝速率,使气泡在破裂之前因有机单体的胶凝而固定在坯体内。气泡是在陶瓷浆料内加入表
2、面活性剂后,通过机械搅拌产生的,其大小和形状用扫描电镜照片进行了表征。【关键词】:多孔陶瓷,凝胶注模,机械起泡,工艺参数引言多孔陶瓷由于其具有良好的耐高温及化学稳定性,在过滤、催化或固定化载体、隔音隔热材料等领域都有非常广泛的应用。利用多孔陶瓷的均匀透过性,可以制造各种过滤器、分离装置、流体分布元件、混合元件、渗出元件和节流元件等;利用多孔陶瓷发达的比表面积,可以制成各种多孔电极、催化剂载体、热交换器、气体传感器等;利用多孔陶瓷吸收能量的性能,可以用作各种吸音材料、减震材料等;利用多孔陶瓷低的密度、低的热传
3、导性能,还可以制成各种保温材料、轻质结构材料等,加之其耐高温、耐气候性、抗腐蚀,多孔陶瓷材料的应用已遍及冶金、化工、环保、能源、生物等各个部门,引起了全球材料学界的高度重视,并得到了较快发展[1-4]。其中,将凝胶注模成型与多孔陶瓷制备技术有机结合来制备多孔陶瓷,是目前的研究热点,如山东工业陶瓷研究设计院吸取了凝胶注模成型技术与多孔陶瓷制备技术之特点,制备出孔梯度陶瓷[5-7],其中的微孔是通过原料颗粒堆积而形成,造孔剂碳在高温燃尽而形成大孔;中国科技大学也应用该方法制备了多孔陶瓷La0.6Sr0.4Co0
4、.8Fe0.2O3δ-[8]等。国内虽实现了凝胶注模成型与多孔陶瓷制备技术的有机结合,但在造孔思路上大多仍是通过添加造孔剂或有机前驱体的燃尽来实现。而关于泡沫注凝法报道很少。该方法是由Smith[9]提出的,他在凝胶注模制备多孔陶瓷的成型技术的基础上,在原位聚合前加入了悬浮体发泡这一中间阶段来制备多孔陶瓷,从而在造孔技术上取得了突破。此工艺的难点之一是通过调控凝胶注模工艺,保证在悬浮体发泡所产生的气泡破裂前迅速使坯体凝胶固化[10-13]。目前,中国对该技术的研究尚处于起步阶段,为此,系统研究了凝胶注模工艺
5、对凝胶固化时间的影响规律,得到了使坯体迅速凝胶固化的最优工艺参数。1实验1.1实验原料陶瓷粉末:以石英、高岭土、烧滑石、白云石为基料,如表1;有机单体:丙烯酰胺(CH3CONH2简称AM;凝胶注模工艺参数对泡沫凝胶注模法制备多孔陶瓷的影响研究喻佑华,艾凡荣,丁银忠,王相惠,杨俊瑞,宗瑞,张岚(景德镇陶瓷学院,景德镇333000收稿日期:2007-2-9表1基料配方Table1Formulaofceramicpowder交联剂:亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称MBAM;催化剂:四甲基乙二胺(C6H16
6、N2简称TEMED;引发剂:过硫酸铵((NH42S2O8简称APS;分散剂:聚丙烯酸铵(PMAA2-NH4;表面活性剂:十二烷基硫酸钠;稳泡剂:十二醇。1.2工艺过程将有机单体AM,交联剂MBAM和分散剂PMAA2-NH4与去离子水混合得到预混液,和陶瓷粉末一起搅拌球磨得到高固相含量低粘度的浆料,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,快速搅拌至体积为搅拌前的2-3倍,加入稳泡剂十二醇,再在较低的搅拌速率下搅拌30s,制备出发泡的悬浮体,依次加入催化剂和引发剂,搅拌后注入模具,室温下浆料固化形成凝胶,80℃下熟化4h
7、后,脱模、干燥、脱脂和烧结。其起泡装置及工艺流程图分别如图1、图2所示。图1机械搅拌起泡装置示意图Fig.1Schematicrepresentationofafoamingsettingbymechanicalstirring1.3测试由于胶凝反应是放热反应,用温度计测定悬浮液的温度随反应时间的变化,表征胶凝反应的进程;用煮沸法测定陶瓷体的孔隙率和体积密度;采用扫描电镜(SEM型号为KYKY1000观察烧成试样的显微结构,图像采集条件:加速电压为20keV。2007年第5期中国陶瓷中国陶瓷│CHINACE
8、RAMICS│2007(43第5期│112结果与讨论2.1有机单体对胶凝时间的影响有机单体通过发生聚合反应生成三维立体网状聚合物凝胶来固定住陶瓷颗粒,并通过陶瓷颗粒和聚合物凝胶相互间的吸附作用而使浆料固定化成型,单体的含量对浆料的凝胶固化时间有着直接的影响。从图3可看出,在固相含量为55wt%,25℃条件下,随着单体含量的增员的健康;三是过量的有机单体导致坯体内水份难排除,排胶时间增长,坯体开裂,烧结中烧失量增加
