XRD表征技术专题培训课件.ppt

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1、XRD表征技术2021/7/281X-射线衍射分析(XRD)X-射线的性质X-射线的产生X-射线与物质的相互作用X-射线衍射分析原理粉未X-射线衍射分析及应用2021/7/282X-射线1895年伦琴(W.C.Roentgen)研究阴极射线管时,发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”,故称之为X射线。2021/7/283一、X-射线的性质①肉眼不能观察到,但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离;②能透过可见光不能透过的物体;③这种射线沿直线传播,在电场与磁场中不偏转,在通过物体时不发生反射、折射现象,通

2、过普通光栅亦不引起衍射;④这种射线对生物有很厉害的生理作用。2021/7/284二、X-射线的产生产生X-射线的方法,是使快速移动的电子(或离子)骤然停止其运动,则电子的动能可部分转变成X光能,即辐射出X-射线。2021/7/2852021/7/286特征X射线谱的产生特征X射线的产生与阳极靶原子中的内层电子跃迁过程有关。如果管电压足够高,即由阴极发射的电子其动能足够大的时,那么当它轰击靶时,就可以使靶原子中的某个内层电子脱离它原来所在的能级,导致靶原子处于受激状态。此时,原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去,同时伴随有多余的能量的释放。

3、多余的能量作为X射线量子发射出来。显然,这部分多余的能量等于电子跃迁前所在的能级与跃迁到达的能级之间的能量差。2021/7/287X射线的频率由下式决定:hν=ω2—ω1式中ω1和ω2为原子的正常状态能量和受刺激状态时的能量。当打去K层电子时,所有靠外边的电子层中的电子都可能落到那个空位上,当产生回落跃迁时就产生K系的X射线光谱。K系线中,Kα线相当于电子由L层过渡到K层,Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。当然Kβ线比Kα线频率要高,波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。2021/7/2882021/7/289三、X射线与物

4、质的相互作用X射线与物质相互作用时,会产生各种不同的和复杂的过程。但就其能量转换而言,一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:其中一部分被散射,一部分被吸收,一部分透过物质继续沿原来的方向传播。透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外,几乎不发生折射,一般情况下也不发生反射。2021/7/28101、X射线的散射定义:X射线通过物质时,其部分光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象。散射现象:包括相干散射和不相干散射2021/7/2811相干散射或称古典散射当入射X光子与物质中的某些电子(例如内层电子

5、)发生碰撞时,由于这些电子受到原子的强力束缚,光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下,此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞,其结果仅使光子的前进方向发生改变,即发生了散射,但光子的能量并未损耗,即散射线的波长等于入射线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉,故成为相干散射。相干散射是引起晶体产生衍射线的根源。2021/7/2812不相干散射也称康普顿效应当入射X射线光子与物质中的某些电子(例如外层电子)发生碰撞时,由于这些电子与原子间的结合松弛,可以近似地看成是自由电子,碰撞的结果,X射线光子将一部分能量传递给电子,使电子脱离原子而形成反冲电子,

6、同时光子本身也改变了原来的前进方向,发生了散射。这种散射由于各个光子能量减小的程度各不相同,即每个散射光子的波长彼此不等,因此相互不会发生干涉,故称为不相干散射。不相干散射线的波长比入射X射线的能量小、波长大。在X射线衍射分析中只增加连续背景,给衍射图带来不利影响。2021/7/28132、X射线的吸收物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量。对X射线而言,即发生了能量损耗。有时把X射线的这种能量损耗称为吸收。物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁引起的。在这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应,使X射线的部分能量转变成为

7、光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量。此外入射X射线的能量还消耗于产生热量。因此,X射线的强度被衰减。2021/7/28142021/7/2815四、X-射线衍射分析原理布拉格方程:nλ=2dsinθ2021/7/2816德拜法(德拜-谢乐法)照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃(Laue)法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪X射线衍射的方法2021/7/2817X射线衍射的方法粉末法是各种多晶体X射线分析法的总称,其中以德拜-谢乐法最具典型性,它用窄圆筒底片来记录衍射花样,较重要的还有聚焦照相法等。粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多数材料的粉末

8、或其板、丝、块、棒等均可直接用作式样,其衍射花样有可提供很多的分析资料。粉末法主

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