实验室基础知识讲解学习.ppt

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1、实验室基础知识第一部分基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度除另有规定外,均指98~100℃;2.热水系指70~80℃;3.微温或温水系指40~50℃;4.室温系指10~30℃;5.冷水系指2~10℃;6.冰浴系指约0℃;7.放冷系指放冷至室温。第一部分基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定二、取样量的准确度1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2

2、.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。第一部分基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定三、试验精密度1.恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的

3、第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高

4、低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。第一部分基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。六、液体的滴,系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYYmol/LXXX溶液”表示,以示区别。第一部分基本常识以下实验室分

5、析及行业标准中有关概念及规定八、限度1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度

6、或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。第一部分基本常识以下为药典、行业标准中有关概念及规定九、溶解度试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。第二部分实验室常用玻璃仪器名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般

7、不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人烧杯锥形瓶碘量瓶圆(平)底烧瓶圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶第二部分实验室常用玻璃仪器洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体

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