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时间:2020-09-14
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1、扫描电子显微镜SEM(scanningelectronmicroscope)目录SEM的发展史SEM的主要结构SEM的衬度像SEM的主要参数EPMA电子探针X射线显微分析SEM样品的制备常见问题及处理办法SEM简介扫描电子显微镜:简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。SEM与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。SEM是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。SEM的发展史1.S
2、EM产生的发展史1924年,德布罗意(DeBroglie)提出物质波的概念。1926年,德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦。1935年,德国的Knoll提出现代SEM的概念。1965年,英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM。1968年,Knoll研制出场发射电子枪。1975年,中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台SEM,分辨率为10nm。主要结构2.SEM的主要结构主要结构电子光学系统(镜筒)偏转系统信号检测放大系统图像显示和记录系统电源系统真空系统SEM的构造主要结构主要结构电子光学系统:由电子枪、电子聚光镜以及光阑
3、、样品室组成主要作用是获得扫描电子束。电子枪包括钨丝、LaB6热阴极和场发射枪等。主要结构几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径主要结构偏转系统:主要作用是使电子束产生横向偏转。主要组成包括:用于形成光栅状扫描的扫描系统,以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。可以采用横向静电场,也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描主要结构信号检测放大系统:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大。不同的物理信号,要用不同类型的收集系统(探测器)。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可用闪
4、烁计数器来进行检测。主要结构图像显示和记录系统:检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。主要结构电源系统和真空系统:真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。SEM的特点SEM的特点分辨率高,有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构放大倍数变化范围大(几十倍到几百万倍不等
5、)对样品的辐射损伤轻、污染小可进行多种功能的分析,配合能谱仪和波谱仪可以进行微区元素分析试样制备简单SEM的衬度像3.SEM的衬度像像的衬度:像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。SEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线(带EDS或WDS)、俄歇电子(单独的俄歇电子能谱仪)等信号成像。SEM的衬度像X射线:是入射电子打到核外电子上,把原子的内层电子(K层)打到原子之外,使原子电离,邻近壳层的电子(L层)填充电离出的电子空位,同时释放出X射线,其能量是两个壳层的能量差背散射电子(反射电子):是入射电子受到样品中原子核散射而大角度反射回来的电子二次电子
6、:由于入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换,使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面,这些逸出样品表面的电子就是二次电子SEM的衬度像二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。二次电子的能量较低,一般都不超过50ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。它的产额与原子序数Z没有明显关系,不能进行成分分析。二次电子SEM的衬度像背散射电子是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射电子,分弹性散射电子和非弹性散射电子
7、。背散射电子的产生深度约为100nm-1μm。背散射电子的产额随原子序数Z的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,还可以作为原子序数程度,进行定性成分分析。背散射电子SEM的衬度像X射线样品原子的内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发态,此时外层电子将会向内层电子跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线被释放出来。X射线从样品表面深度约0.5μm-5μm发出。波长满足莫塞莱定律:通过特征波长检测相应元素,进行微区成分分析(EDS)。SEM的衬度像如果在原子内层电子能级跃迁
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