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时间:2020-06-03
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1、第十章扫描电子显微镜引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬度扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点返 回 首 页扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM与电子探针(EPMA)的功能和结构基本相同,但SEM一般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用
2、于材料、冶金、矿物、生物学等领域。引 言扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电镜成像示意图扫描电镜成像示意图JSM-6700F场发射扫描电镜返回2.扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是电子光学系统(照明系统)、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。比 较3.电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时,入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并
3、激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息,有:二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。样 品入射电子Auger电子阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子各种信息的作用深度从图中可以看出,俄歇电子的穿透深度最小,一般穿透深度小于1nm,二次电子小于10nm。扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像二次电子入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子,仅在样品表
4、面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系结 论二次电子信号在原序数Z>20后,其信号强度随Z变化很小。用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布,并可确定元素定性、定量分析点。1.二次电子象二次电子象是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5-10nm的深度范围,它的强度与原子序数没有明确的关系,便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感,二次
5、电子像分辨率比较高,所以适用于显示形貌衬度。注 意在扫描电镜中,二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子,用二次电子探测器很容易全部被收集,所以二次电子图像无阴影效应,二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝K/cosθK为常数,θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角,θ角越大,二次电子产额越高,这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。同学们请看书上P109页解释的原因形貌衬度原理背散射电子像背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样
6、品表面的高能电子,其能量接近于入射电子能量(E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原子序数有关。背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为式中Z为原子序数,C为百分含量(Wt%)。背散射电子像背散射电子像的形成,就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域,产生较强的背散射电子信号;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上或照片上就是较暗的区域,这样就形成原子序数衬度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火
7、材料的背散射电子成分像,1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像。由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2相,所以图中白色相为斜锆石,小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石-斜锆石共析体,基体灰色相为莫来石。玻璃不透明区域的背散射电子像扫描电镜结果分析示例β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像2200×抛 光 面断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像,断裂均沿晶界发生,有晶粒拔出现象,晶粒表面光滑,还可以看到明显的晶界相。粉体形貌观察α—Al203团聚体(a
8、)和团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a)300×(b)6000×钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×返回扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(d0=dmin/M总)景深大(F≈d0/β)保真度好样品制备简单放大倍率高从几十放大到几十万倍,连续可调。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M,
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