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时间:2020-09-20
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1、第二章中药制剂的鉴别第一节性状鉴别第二节显微鉴别第三节理化鉴别中药制剂的鉴别教学大纲掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见-紫外光谱鉴别方法。了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别方法。第一节性状鉴别概念1.中药制剂的鉴别:利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成,从而判断该制剂的真伪。2.中药制剂鉴别主要内容:包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面,有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定。3.中药制剂的性状:除去包装后的性状,指成品的颜色、形态、气味等。第一节性状
2、鉴别性状鉴别内容及描述方法:①颜色:从单一色到组合色不等,如红色深褐色、黄棕色等。②形态:液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。③形状:如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。④气:可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。⑤味:可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。⑥其他:光泽感、滑腻感等。第一节性状鉴别各种剂型的性状描述在描述制剂性状特征时,应以中医药理论为指导。①水丸沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦。②片剂牛黄解毒片:本品为素片或包衣片,素片或除去包衣后
3、的片芯显棕黄色;有冰片香气,味微苦、辛。③糖浆剂川贝枇杷糖浆:本品为棕红色的黏稠液体;气香,味甜、微苦、凉。第一节性状鉴别物理常数测定物理常数包括折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的手段之一。第二节显微鉴别概念中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成。凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。第二节显微鉴别
4、特点及制片方法①中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成,制剂中各原药材和辅料的显微1.特点特征会产生相互影响或干扰。②由于制备工艺不同,有些药材本身原有的组织结构特征已不存在。第二节显微鉴别散剂、胶囊剂:取粉末少量,选用适当的试液处理后直接进行显微观察。片剂:切开,刮取少量样品,观察;粉末太粗则先研细;糖衣片除去糖衣再研细。水丸、颗粒剂:于乳钵内研成粉末后观察。蜜丸氢氧化钾法,硝铬酸法,氯酸钾法,水溶法2制片方法第二节显微鉴别难点提示应注意在本法鉴别中,只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中,才有鉴别意义。故一般全部由
5、溶剂提取的制剂,不用此法进行鉴别。不同剂型其制片方法不同。应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味药存在的显微特征作为鉴别依据。第三节理化鉴别概念1.中药制剂的理化鉴别:利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。2.中药制剂的理化定性鉴别方法有:一般化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。第三节理化鉴别1.化学反应法2.升华法3.纸色谱法4.光谱法薄层色谱法鉴别方法5.色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法6.其他方法:X射线衍射法、导数光谱法、指纹图
6、谱法等。第三节理化鉴别化学反应法①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多数成分②以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等。A.室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质。③以水提取B.60℃热水提取:检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其他苷类。A.滤液检验酯、内酯、苷元;④以乙醚提取B.药渣挥去乙醚,甲醇回流提取:检验各种苷类⑤以升华法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等⑥以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。1样品提取第三节理化鉴别化学反应法①慎用专属性不好的化学反应,如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等。2.注意事项②分析前对样品进行分离
7、、精制,除去干扰鉴别反应的物质,借此改善鉴别方法的专属性。③采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反复验证,防止出现假阳性。第三节理化鉴别升华法利用该法来鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分。操作方法:取金属片,放在圆孔的石棉板上,在金属片上放一小金属圈,对准石棉板上的圆孔,圈内放入研细成粉末的中药制剂一薄层,圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒精等慢慢加热,加热至粉末开始变焦,即去火冷却,可见有升华物附着于载玻片上,将载玻片取下反转,在显微镜下观察其结晶形状、色泽或者加适当的试剂观察其颜色反应。第三节
8、理化鉴别光谱法1.荧光法常用方法2.可见-紫外分光光度法3.红外分光光度法4.等离子体光谱-质谱法第三节理化鉴别光谱法①适用范围:组成中药制剂的中药材中含有能产生荧光的化学成分。②操作方法:取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上,置紫外光灯下(365nm或254nm)观察,或加一定试剂后再进行观察。①规定吸收波长法(最常用)②对照品对比
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