中药制剂的鉴别.ppt

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1、第二章中药制剂的鉴别§2显微鉴别§3理化鉴别§1性状鉴别§1性状鉴别中药制剂性状：除去包装后的性状。性状鉴别的内容颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸：“本品为黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦。”§2显微鉴别适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂六味地黄丸粉末显微特征图用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别§3理化鉴别化学反应法升华法光谱法色谱法化学反应法要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制显色反应、沉淀反应大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml

2、,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”升华法鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形状、颜色、荧光等光谱法可见-紫外分光光度法◆最大吸收波长法荧光法红外光谱法色谱法薄层色谱法依据：固定色谱条件下，相同物质的Rf值相同对照品对照药材供试品123首乌丸薄层色谱鉴别提取方法：甲醇提取薄层板：硅胶G+0.5%NaOH展开剂：甲苯-乙酸

3、乙酯-甲酸（15:2:1）检测波长：365nm1大黄素2大黄素甲醚3-4何首乌对照药材5-6首乌丸123456薄层色谱的操作方法（一）制板（二）点样（三）展开（四）检视（1）器具：毛细管、微量注射器（二）点样（2）点样量：1~10μl（3）点样方法：垂直方向，斑点直径≤2mm（4）点样后溶剂须挥干后再展开1cm1cm1cm2、展开剂：☂用量：展开剂浸没薄板下端约5mm1、展开槽（层析缸）要求：密封性好（三）展开☂临用前配制3、展距：8~15cmRf：0.2~0.8展距：过犹不及。《论语》先进4、防止拖

4、尾：加入少量的酸碱常用酸：甲酸、冰醋酸常用碱：浓氨水、乙二胺展开苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水（6:3:1.5:1.5:0.5）原因：低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发5、边缘效应克服办法：a“预饱和”15~20minb层析缸内壁贴浸湿的滤纸条c点样时不要太靠边缘展开1、定位方法：日光检视紫外光365nm下检视紫外光254nm下检视（四）检测荧光淬灭斑点3）防止显色后褪色：显色后盖上一玻璃板并封边，置干燥器检测2）显色前展开剂须挥干注意：1）喷雾显色：细而均匀2、显色剂常用显色剂皂苷：10%硫酸

5、乙醇溶液生物碱：改良碘化铋钾黄酮：5%三氯化铝乙醇液蒽醌：氨气挥发油及低极性分子：5%香草醛硫酸液酚：5%三氯化铁乙醇液（酸性）5%磷钼酸乙醇溶液：还原性物质→蓝色人参皂苷、黄芪甲苷：氯仿-甲醇-水（65：35：10，下层）正丁醇-醋酸乙酯-水（4：1：5，上层）糖：正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5，上层）中等极性：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（10：3：0.5)常用展开系统大黄：石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层黄连：苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（4:2:1:1:0.2）气相色谱法小

6、结薄层色谱法