气相色谱仪操作规程.doc

《气相色谱仪操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、GC9560气相色谱仪操作规程一、仪器的操作1.开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生器的电源，流量显示为0.4Mpa（指向数字4）。2.打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。3.检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。4.打开气相色谱仪的电源。5.检查气相色谱仪程序（TVOC）的条件。测TVOC的设置参数控温实测设定保护进样器250250350柱炉持续升温50350检测器250250380热导132132250辅助一250250350辅助二280280350注：操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/

2、min，温度升至250℃，保持2min。测苯的设置参数控温实测设定保护进样器250250350柱炉5050350检测器250250380热导132132250辅助一250250350辅助二2802803506.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。7.当检测器的温度上升至大于150℃时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火（点火前，工作站处于采样状态，点火后，电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调）。8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时

3、计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。二、标准曲线的制作（TVOC）：液体外标法1.定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min后取下并封存，以完成标准系列制备。（注意：从低浓度到高浓度：每次做之前要将Tenax-TA管吹干净；检查六通阀是否在取样状态）。2.样品分析：（1）定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分

4、析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。（2）分析结束后，新建文件夹命名为**标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表（点击“清空”和“清空列表”）；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间（乙苯，对接二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯）,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的

5、话，更改ID表的保留时间（范围±0.15），点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量（浓度），再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。三、关机1.先关闭氢空一体机

6、的电源。2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。