阿维菌素检验SOP.doc

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1、GMP管理文件题目阿维菌素检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共4页第1页一、目的：建立阿维菌素检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《兽药质量标准》2003年版。三、适用范围：适用于阿维菌素的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见阿维菌素质量标准）。2．试剂：2.01标准砷溶液2.02氯仿2.03甲醇2.04阿维菌素对照品2.05硝酸铅2.06标准铅溶液2.07醋酸乙酯2.08丙酮2.09乙醇2.10正己烷2.11石油醚2.12盐酸3．仪器与用具3.01紫外分光光度计3.02高效液相

2、色谱仪3.03干燥器3.04电子天平3.05电热恒温干燥箱3.06电阻炉3.07旋光仪4．操作步骤：4.1性状本品为白色或淡黄色粉末；无味。则判定该项合格。本品在醋酸乙酯、丙酮、氯仿中易溶，在甲醇、乙醇中略溶，在正已烷、石油醚中微溶，在水中几乎不溶。题目阿维菌素检验标准操作规程共4页第2页熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为157-162℃，则判定该项合格。比旋度取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，在27℃时，照旋光度测定法（详见旋光度测定法标准操作规程）测定，比旋度为+53°至+58°则判定该项合格。4.2鉴

3、别：4.2.1取本品适量，加甲醇制成每1ml中含阿维菌素20ug的溶液，照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在245±2nm和238±2nm波长处有最大吸收。4.2.2含量测定项下，供试品溶液与标准品溶液主峰的保留时间应相同。4.2.3结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。4.3检查4.3.1有关物质照含量测定项下的方法，按峰面积归一化法计算，除阿维菌素B1组分外，其他有关组分含量不得过8.0%。则判定该项合格。4.3.3干燥失重取本品，照干燥失重测定法(详见干燥失重测定法标准操作规程)检查，在105℃干燥3小时，减失重量不得过5.0%

4、，则判定该项合格。计算公式如下:干燥失重%=(W1－W2)/(W1－W0)×100%式中：W1为瓶+供试品的重量（g）；W2为瓶+供试品烤后的重量（g）；W0为瓶恒重的重量（g）。4.3.4炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700℃－800℃炽灼至恒重(详见炽灼残渣检查法标准操作规程)。计算。炽灼残渣不得过0.5％，则判定该项合格。计算公式：W1－W2炽灼残渣（％）＝W1－Wo×10

5、0％题目阿维菌素检验标准操作规程共4页第3页式中W2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g）W0：坩锅的重量（g）W1：供试品的重量+坩埚重（g）4.3.5重金属取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.3.6砷盐取本品，照砷盐检查法(详见砷盐检查法标准操作规程)检查,含砷不超过百万分之二，则判定该项合格。计算公式如下：砷盐限量%=(标准砷体积ml×标准砷溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.4

6、含量测定照高效液相色谱法(详见高效液相色谱法标准操作规程)测定。系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85：15）为流动相，检测波长245nm。阿维菌素B1a和B1b峰的分离度应符合要求。测定法取本品精密称定，加甲醇制成每1ml中含200ug的溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿维菌素B1标准品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。分离度（R）的计算公式为：R=式中：tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1及W2为此相邻两峰的峰宽。Ax/Cx---------Ar/Cr除另有规定外，

7、分离度应大于1.5。计算公式如下：含量（Cx）=式中Ax为供试品物质的峰面积或峰高；Ar为对照品的峰面积或峰高；Cx为供试品物质的浓度；Cr为对照品的浓度。题目阿维菌素检验标准操作规程共4页第4页结果判定：含阿维菌素B1（B1a+B1b）不得少于92.0%。其中B1a不得少于80.0%。相对偏差不得过2.0％，则判定该项合格。