单元七 工业冰乙酸中甲酸含量的分析.ppt

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1、《工业分析技术》PPT情景五有机化工产品分析项目一工业冰乙酸的分析任务二工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法）工业冰乙酸中甲酸含量的分析单元名称5-1-2-3工业冰乙酸中甲酸含量的测定授课班级授课时间4教学重点、难点解决方案重点：热导池检测器的检测原理，工业冰乙酸中甲酸含量的测定方案设计难点：内标法，工业冰乙酸中甲酸含量的测定结果分析解决方案：教师指导，学生练习，讲练结合教学目标知识目标：理解热导池检测器的检测原理，内标法。技能目标：掌握热导池检测器的使用，乙酸乙酯为内标物，内标法定量课后体会技能训练3.1方法提要用气相色谱法在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，

2、使其中各组分得到分离．用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。3.2仪器和试剂3.2.1仪器气相色谱仪：岛津GC-14C；记录仪：色谱工作站；微量玻璃注射器，10微升；3.2.2试剂氢气：体积分数不小于99．9％；乙酸乙酯：色谱纯；无水乙醇；固定液：癸二酸；载体：GDX-103《工业分析技术》PPT3.3测定步骤3.3.1色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表5-5，各组分在色谱柱(癸二酸／GDX-103)上相对保留值见表5-6。典型色谱图见图5-11。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表5-5推荐的色谱柱及典型操作条件峰序组分名

3、称相对保留时间／min1空气O2水+乙醛0.073甲酸0.704乙酸乙酯1.005乙酸1.30表5-6相对保留时间项目条件色谱柱材质硼硅玻璃管或不锈钢管柱长／m1．5～2．O柱内径／mm2～3_固定相癸二酸：GDX-103(0.18mm～O．25mm)=7：100(溶剂：无水乙醇)载气氢气载气流量(mL／mln)50柱温／℃110汽化室温度／℃150检测室温度／℃150桥电流／mA1353.3.2岛津GC-14C操作规程（1）开机：①将信号线插到检测器上。②开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。③空气表的压力大概为45KPa，空气为65KPa,载气总

4、表的压力为350KPa，M1和M2两表的压力需要根据实验条件去调节。④确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：根据仪器系统配置设定进样口温度INJ和DET的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。（数值参照分析条件）⑤按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。⑥按SYSTEM键，启动加热，等READY状态灯亮后再进行以下设置：按DET#键，△▽键，选择FID画面，通过ON键打开检测器，当用1#FID时，POL输入1，当用2#FID时，

5、POL输入2；RNG灵敏度根据分析条件输入，可输入0。1。2。3四档。⑦开H2和AIR，发生器开电源即可。用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；当用1#FID时，开1#AIR表和1#H2表（用2#FID时，开2#AIR表和2#H2表），分别调到45Kpa左右，点火时，H2压力可高一些，按住IGNIT钮，点火，点着后将H2压力调回65Kpa。⑧在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。⑨进样，按START键启动。分析结束后停止，数据解析。（2）关机①关H2和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）

6、②降温，将各温度设为室温。③关检测器，按DET#键，将FID设为OFF。④等COL温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。⑤数据处理机等数据解析完后即可关机。（3）使用TCD时的注意事项：①由于热导检测器的设计结构，它是一个惠斯通电桥，有两个流路，一路是参比，一路是测量。所以在用它时必须接上两根色谱柱，并且两根色谱柱的载气流量大小必须一致。②热导检测器用的载气可以是氦气，或者氢气，用氦气时检测器的灵敏度是最高的。③热导监测器的灵敏度与检测器温度及载气种类，和加在热导丝上的电流大小都有关系。最高的桥流为200mA

7、，一般不要用这么高的桥流。3.3.3测定（1）试样的制备吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，精确至0.0002g，混匀样品。（2）测定按照2.3.2操作仪器，待仪器稳定后开始进样分析．进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。（3）定量方法：内标法。3.4结果计算甲酸的质量分数，数值以％表示，按下式计算：式中：——内标物乙酸乙酯的质量，单位为克（g）;——甲酸峰面积；——甲酸与内标物乙酸乙酯的相对质量校正因子；——