蒽油中蒽含量的测定.docx

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1、肆十六、蒽油中蒽含量的测定方法蒃蚃1范围螀本标准规定了蒽油中蒽的含量测定的原理、仪器、试剂、实验步骤和精密度。蒇本标准用于高温煤焦油经加工所制得的蒽油的蒽含量的测定。膅2标准性引用文件蒂YB/T5086—2005工业蒽中蒽含量的测定方法袀3原理及概要袈蒽和顺丁烯二酸酐在有机溶剂中起加成反应，用氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液耗量换算成蒽含量。蚃本方法依据YB/T5086—2005工业蒽中蒽含量测定方法进行优化改进，使其更适合于蒽油中蒽含量的测定。在此方法基础上，将蒽油样称取量定于0.5g—0.7g，加入氯苯量增加到15mL，可使滴

2、定终点明显易辨，比直接依照YB/T5086-—2005测定的平行样结果更接近，误差较小。芁4试验仪器羀4.1蒽含量测定仪：艿4.1.1锥形瓶：容积250mL，带有标准磨口与水冷却管连接。莅4.1.2水冷却管：冷却管的有效长度300mm±2mm，外径25mm±2mm，内径14mm±2mm，下端有标准磨口。芄4.2研钵。肀4.3干燥器：内装干燥剂。莆4.4分析天平：感量0.0001g。肇4.5秒表肃4.6滴定管：容积50mL。膀4.7平板电炉或煤气灯。螇4.8量筒：容积10mL。薄5试验试剂螁5.1顺丁烯二酸酐：分析纯芀5.2氯苯：分析纯膇5.3蒸馏水：不含二氧化碳芆5.4

3、酚酞指示剂溶液：1%乙醇溶液。薀5.5氢氧化钠标准溶液：分析纯，c(NaOH)=0.25mol/L芀6试验步骤薈6.1分别称取0.5g—0.7g加热后混匀的蒽油试样和0.5g经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐(称准至0.0002g)，置于干燥洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入15mL氯苯，将附在瓶壁上的试样全部冲下。蚄6.2将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流20min。薃6.3停止加热，待自然冷却至室温后，再用80mL不含二氧化碳的蒸馏水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液全部收集于锥形瓶中，并充分振荡。莀6.4稍静置，加3滴

4、酚酞指示剂溶液，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液出现微红色，当微红色保持30s不褪色即为终点。蚅6.5在同样的条件下作空白试验。蒆7结果计算f）%按下式计算：莂蒽油中蒽含量（X葿肆式中：袄m——工业蒽试样的质量的数值，单位为克(g);膁m1——空白试验时称取顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克(g);蕿m2一一测定试样时顺丁烯二酸酐的质量的数值，单位为克〔g);蒇V1——空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；薆V2——滴定试样时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；膄C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单

5、位为摩尔每升(mol/L)；虿M~——蒽的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=178.2]。袈7精密度肄重复性(γ)不得超过0.8%；再现性(R)不得超过1.2%。以下无正文仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。толькодлялюдейкоторые,используютсядляобученияисследований,недолжныиспользоватьсявкоммерческихцелях.Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse.Nurfürdenpers?nli

6、chenfürStudien,Forschung,zukommerziellenZweckenverwendetwerden.Pourl'étudeetlarechercheuniquementàdesfinspersonnelles;pasàdesfinscommerciales.