实验三十一-邻二氮杂菲分光光度法测定铁.doc

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1、山东轻工业学院实验报告成绩课程名称指导教师实验日期学院专业班级实验地点学生姓名学号同组人实验项目名称实验三十一邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、实验目的1.了解分光光度计法测定物质含量的一般条件及其选定方法。2.掌握邻二氮杂菲分光光度计法测定铁的方法。3.了解722型分光光度计的构造和使用方法。二、实验原理1.据比耳定律A=εbc，用工业曲线法测定铁的含量。2.在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲咯啉）生成稳定的橘红色配合物，反应式如下：此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L·m

2、ol-1·cm-1。在显色前，首先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+＋2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-测定时，控制溶液酸度在pH为5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。三、仪器及试剂722型分光光度计，容量瓶，吸量管等。100μg·mL-1的铁标准液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于一烧杯中，以30mL2mol·mL-1HCl溶液溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；1

3、0μg·mL-1的铁标准液：由100μg·mL-1的铁标准液准确稀释10倍而成；盐酸羟胺固体及10％溶液（因其不稳定，需临用时配制），0.1％邻二氮杂菲溶液（新配制），1mol·L-1NaAc溶液。四、实验步骤（用简洁的文字、箭头或框图等表示）1．条件试验显色剂浓度试验：取50mL容量瓶7个，编号，用移液管准确移取10μg·mL-1的铁标准液10.0mL于容量瓶中，加入1.0mL10％盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入5mL1mol·L-1NaAc溶液，然后分别加入0.1％邻二氮杂菲溶液0.5，1.0，2.0，3.0，

4、4.0和5.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（例如510nm），2cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，从中找出显色剂的最适宜的加入量。根据上面条件试验的结果，可以得出什么结论？2．铁含量的测定（1）标准系列（1＃～6＃）及未知含量溶液（7＃）的配制：在7个50mL容量瓶中，按下表由上至下依次加入各试剂：容量瓶编号1＃2＃3＃4＃5＃6＃7＃10μg·mL-1的铁标准液（mL）0.02.04.06.08.010.0未知

5、液5.010％盐酸羟胺溶液（mL）1.01.01.01.01.01.01.0摇匀，2min后，加1mol·L-1NaAc溶液（mL）5.05.05.05.05.05.05.00.1％邻二氮杂菲溶液（mL）3.03.03.03.03.03.03.0对各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。（2）吸光度的测定：用2cm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处，测定1＃～7＃溶液的吸光度，以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，利用1＃～6＃系列标准溶液，可绘制标准曲线；由7＃溶液（未知液）的吸光度在标准曲线上查出5.

6、0mL原未知液中铁的含量，计算原未知液中铁的含量（μg·mL-1表示）。五、结果记录及数据处理表1显色剂浓度试验的结果邻二氮杂菲体积0.512345吸光度A0.0120.2010.230.2440.2550.254-图一：显色剂浓度试验结论根据上面条件试验的结果，可以得出：随着邻二氮杂菲体积的变大，吸光度的变化越来越小，当邻二氮杂菲的体积接近2.0时吸光度开始变得平缓。因此显色剂的最适宜的加入量为2.0mL。表2标准曲线的测绘与铁含量测定s图二：标准曲线的测绘与铁含量测定7号未知液的铁含量C=100ug/50mL原始未

7、知液的铁含量C未知=20ug/mL六、讨论与心得(可写实验体会、成功经验、失败教训、改进设想、注意事项等。)通过本次试验了解到测定高含量的铁，可以用滴定法、氧化还原法等，测定低含量的铁则可借助仪器测定，比如本节中我们学到的用分光光度计测量。在测定铁含量时，量取铁标准溶液及未知液的量必须十分准确，因为他会直接影响到标准曲线的测绘及分析结果的准确度，其他实际的量取则不必特别准确。另外通过本次试验学会了用回归分析的办法处理实验数据。