单元三 工业冰乙酸中铁含量的测定.ppt

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1、《工业分析技术》PPT开封大学化学工程学院情景五有机化工产品分析项目一工业冰乙酸的分析任务三工业冰乙酸中铁含量的测定单元三工业冰乙酸中铁含量的测定单元名称5-1-3-3工业冰乙酸中铁含量的测定授课班级授课时间4教学重点、难点解决方案重点：定量方法测定工业冰乙酸中铁元素；难点：选择最佳实验条件解决方案：讨论、设计、实验教学目标知识目标：掌握按照GB／T6682—2008测定工业冰乙酸中铁含量技能目标：探索GB／T6682—2008测定工业冰乙酸中铁含量最佳实验条件课后体会技能训练2.1方法提要试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3nm波

2、长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。2.2试剂水：GB／T6682—2008规定的二级水，盐酸溶液：1+1，取优级纯盐酸进行配制；铁(Fe)标准溶液，0.01mg／mL：吸取铁(Fe)标准溶液(0.1mg／mL)，用水稀释10倍·使用时配制；乙炔：体积分数不小于99.5％。2.3仪器2.3.1原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯)特征浓度：在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于O．044g／mL。仪器精密度：在给定试验条件下，对吸光度在0.1～0.3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5％。2.3.2原子吸收光谱仪

3、操作步骤2.4分析步骤2.4.1试样的制备移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中．在沸水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。2.4.2工作曲线的绘制2.4.2.1校准溶液的制备分别移取0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液，分别置于6个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。2.4.2.2校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。2.4.2.3工作曲线的绘制以每一标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，对应铁标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲

4、线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。2.4.2.3试样的测定按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。2.5结果计算铁的质量分数，数值以％表示，按下式计算：式中：——从工作曲线中查得的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；V1——测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V——试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；-----试样20℃时密度的数值，单位为克每立方厘米(g／cm3)。2.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001％。谢谢观赏