溶胶凝胶法制备.doc

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1、北方民族大学材料学院选修实验结题报告书（创新研究型）题目：　　　　溶胶-凝胶法制备TiO2　　　　　　姓名：陆彬学号：指导教师：　　崔丽华　　　　　　　　　　　　成员：　覃剑、江杰、伍明江、史婵娟、庞家琛、卢长德、王保良等　起止日期：　　2011.10.25到2011.11.10　　　　　　　　　北方民族大学材料学院填表日期：　2011　年　11　月　16　日一问题分析1．为什么选用溶胶-凝胶法作为制备TiO2的工艺方法？答：（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子

2、水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。（4）选择不同的工艺过程，同一原料可制备不同的制品，如生产TiO2可制得粉体或薄膜。（5）由于有液体参与，反应温度较低，加热时反应物温度均匀，容易控制反应的进行。（6）可制备比表面积很大的凝

3、胶或粉体。总之所用原料基本上是醇盐或无机盐，易于提纯，因而所制得的材料纯度高。溶胶-凝胶法产物颗粒均一，过程易控制。2．溶胶-凝胶法的工艺过程。答：无水乙醇水解抑制剂钛酸四正丁酯无水乙醇去离子水剧烈搅拌30min混合均匀均匀淡黄色透明液慢慢滴入40oC水浴锅中反应均匀透明凝胶陈华12h以上后在80oC下干燥研磨白色TiO2粉末淡黄色晶体500℃煅烧2h1．为什么选用500℃作为TiO2的最高煅烧温度？答：不同温度下，所制得的微观相不同，5000C下为锐钛矿相，8000C下为金红石相。5000C作为最高煅烧温度制得粉末粒径均匀，烧结

4、性良好。2．不同的矿型对氧化钛的光催化性能有何影响？答：TiO2是一种宽禁带半导体(锐钛矿型禁带宽度为3.2ev，金红石为3ev)，由填满电子的低能价带和空的高能导带构成。当大于禁带能量的光子被半导体颗粒吸收后，价带中的电子就会被激发到导带，形成带负电荷的高活性电子，同时价带上也产生带有正电荷的空穴。矿化剂中活性基团的氧化能力决定光催化性能，如：的氧化能力是水中存在的氧化剂中最强的，能够氧化大部分的有机污染物和部分的无机污染物，将其最终降解为CO2、H2O等无害物质，并且对反应物几乎无选择性，因而在光催化氧化中起着决定性的作用。3

5、．水的加入量、水解抑制剂的选择、pH值、滴加速度、陈化时间、干燥温度及煅烧温度等对实验的影响？答：影响因素分析水加入量溶剂在溶胶-凝胶反应过程中主要起分散化作用，首先为了保证前驱体的充分溶解，需保证一定量的溶剂，但如果一种溶剂的浓度过高，会使表面形成的双电层变薄，排斥能降低，制备的粉体团聚现象严重。水解抑制剂的选择不同的水解抑制剂的抑制效果不一样，在实验中对实验结果不同。选择适合的抑制剂，符合实验中的温度、pH、水解时间，能得到效果良好的粉末。pH值溶液pH值对溶胶和凝胶水解起催化作用，选用一定的碱调节pH值，在不同pH值条件下会

6、对制备的粉体有一定影响，当pH值较高时，盐类的水解速度较低，而聚合速度较大，且易于沉淀，粉体粒径易粗化；随着pH值的减小，金属离子水解速度快，聚合度较小，凝胶粒子小；但pH值过低，溶液酸度过高，金属离子络合物的稳定性下降。滴加速度滴加速度的快水解速度也快，而聚合程度决定于原颗粒的大小，聚合速度取决于水解速率。如果水解反应速率大于缩聚反应速率，能够促进凝胶的形成。但在许多情况下，水解反应比缩聚反应快的太多，往往形成沉淀而无法形成稳定的均匀凝胶。要成功合成稳定的凝胶，关键在于降低络合物的水解速率，配制在pH值增大的条件下也足够稳定的前

7、驱液。金属离子络合的目的是控制配位水分子在去离子反应中的水解速度，尽量减慢水解反应速度使缩聚反应完全（也即尽量减慢滴加速度）。陈化时间由于蒸发溶剂量大延长了挥发时间，凝胶时间也延长，形成的凝胶之间空隙较大，且网络骨架结合力小，强度低，在干燥的过程中由于外力或内应力作用其空间结构易遭到破坏，其中的溶剂重新释放。干燥温度陈化形成凝胶后，水解和缩聚反应还在不断进行，通过一定的温度的干燥除去水分或其它液体，才能完成或停止水解，形成干凝胶。凝胶的干燥速度主要影响水分的蒸发速度，因此决定了凝胶的干燥时间。湿凝胶在一定的温度下干燥，胶体形成的骨

8、架之间的水的毛细管力会对最终粉体形态产生明显影响，由于毛细管力拉近相邻颗粒的距离，导致在干燥结束时产生桥接作用导致粉体团聚的产生，特别是这种团聚结合力较强，因此较难去除。当干燥温度提高后，干燥的时间会明显缩短，因此提高了粉体制备效率，但同时由于水的