出厂水泥化学分析作业指导书.doc

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1、出厂水泥化学分析作业指导书PYDB/HY-03-25审核：张淑莉批准：张吉勇德州晶华集团（平原）大坝水泥有限公司二O一O年11目录1试验的基本要求………………………………………32水泥中MgO测定作业指导书………………………43水泥中SO3测定作业指导书…………………………74水泥中烧失量测定作业指导书………………………85水泥中氯离子测定作业指导书………………………9111试验的基本要求1试验次数每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量，精确至0.0001

2、g。滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数两位。3允许差本指导书所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果于前两次或任一次分析结果之差符合允许差时，则取其平均值，否则应查找原因，重新按

3、上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符和允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色碳颗粒后，放如马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。5恒量经第一次灼烧，冷却，称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的

4、方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。6检查氯离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加数滴硝酸银溶液观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检查不再浑浊为止。112水泥中MgO测定作业指导书1.1仪器设备1.1.1高温炉。1.1.2银坩埚。1.1.3天平：不低于四级，精确至0.0001g。1.1.4玻璃容器：滴定管、容量瓶、移液管1.1.5滤纸1.2试剂1.2.1三乙醇胺（1+2）1.2.2氢氧化钠（N

5、aOH）1.2.3盐酸1.2.4硝酸1.2.5氟化钾溶液（20g/L）称取20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。1.2.6钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.2000g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。1.2.7酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。1.2.8氢氧化钾溶

6、液（200g/L）:将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。储存于塑料瓶中。1.2.9EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.015mol/L]：1.2.9.1标准沉定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二铵四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。1.2.9.2碳酸钙标准溶液的配制[C(CaCO3)=0.024mol/L]：称取0.6g(m1)已于105～110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加水约100mL，盖上表面皿，沿杯口滴加盐

7、酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1.2.9.3EDTA标准滴定溶液浓度的标定：吸取25.00ml碳酸钙标准溶液（见2.9.2）于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂(见2.6)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见2.8)至出现稳定绿色荧光后再过量2~3mL，以EDTA标准滴定溶液至绿荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算……………（1）11式中：C（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的体积，v1——滴定时消耗E

8、DTA标准滴定溶液的体积，m1——按配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，100.09——CaCO3的摩尔质量，1.2.9.4EDTA标准溶液对各氧化物滴定度的计算，按（2）（3）进行，TCaO=C(EDTA)×56.08………………(2