锌离子掺杂及电解液浓度变化对电化学沉积钙磷盐涂层的影响.pdf

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1、⑧论文作者签名：主2=到驰!L指导教师签名：论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：I诜p钏^l镀秃答辩委员会主席：———五笔丕塑今————————一委员1．—士晔卜———一委员2：委纽委员3：委员4：委员5：⑧Author’Ssignature：Supervisor’SsignatuExtemalReviewers：ExaminingCommitteeChairperson：ExaminingCommitteeMembers：Dateoforaldefence：丛堑吐坌22Q11k亟幽业燮引一盟盟盟监盟鬻五戮亟裂一丛cl箫一霎l藿l：薹l业浙江大学研究

2、生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝婆盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。⋯黼鲐江陟鳓期：如却年每月7日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝姿盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝姿盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或

3、扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)月个，陟r可月7，、衫弓：年名V签∥樾沙作：文期沦日位字学签摘要本文实验利用电化学沉积方法在钛金属表面制备不同磷酸钙盐涂层，并系统研究了Zn离子掺杂，电解液浓度等对沉积产物的微观形貌、物相成分、结晶度等方面的影响。全文主要内容分为三个部分：1)以Ca(N03)2和NH4H2P04为电解主盐，在电解液中加入Zn(N03)2，成功制备得到了锌掺杂羟基磷灰石(乩心)涂层。通过控制加入的zn元素的含量，研究分析了zn对于羟基磷灰石涂层结晶度、微观形貌、物相成分及涂层与钛基体之间结合力的影响。实验得出：随着

4、电解液中Zn含量的增加，沉积得到的HAP晶体的结晶度逐渐降低，晶体平均尺寸逐渐减小。当Zn含量达到25m01％(Zn／(Zn+Ca))时，沉积不再得到Zn．HAP晶体。同时随着Zn含量的增加，涂层规则六边形微观形貌特征逐渐消失，涂层与钛基体之间的结合力逐渐增大。2)通过改变电解液主盐Ca(N03)2和NH4H2P04的浓度，研究了电解液浓度对于电化学沉积磷酸钙盐涂层产物的影响。结果发现：随着电解液浓度的逐渐升高，涂层产物的物相由HAP逐渐向磷酸八钙(OCP)转变，同时微观形貌上观察到了从纳米级规则六边形棒状HAP晶体逐渐转变成微米级带状OCP晶体的过程。此外，本文还从

5、热力学角度上分析了浓度变化导致的这种转变的内在原因。3)通过控制不同电解液浓度沉积过程的沉积时间，从微观形貌上去初步揭示了电化学沉积法制备HAP及OCP的形成机理。文中提出：低电解液浓度(c(Ca2+)=1．2xlOdmo儿)下沉积初期得到的是薄片状的OCP晶体，随着沉积的进行，其通过固一固转变的方式转变成HAP晶体；电解液浓度在一定范围内时(c(Ca2+)=2．4x10一mol／L～3．6x10。3tool／L)，沉积得到的是结晶度较低的HAP晶体，其是通过沉积初期的纳米小颗粒在薄片状OCP前躯体表面定向粘附形成，属于非经典形核方式；当电解液浓度较高(“ca2+)>

6、4．8x10一mol／L)N，形成的OCP晶体则是通过经典形核理论的层一层反应生成。关键词：电化学沉积；羟基磷灰石；磷酸八钙；锌掺杂；浓度变化；形核理论；定向粘附(．．一摘要IlAbstractHydroxyapatiteffIAP)andothercalciumphosphates(Ca-Ps)weresynthesizedbyelectrochemicaldepositon(ECDltechnique．111eformationprocessandmechanismoftheseCa-Pswerestudiedanddiscussedsystematicallya

7、nddetaillyinthispaper．Themaincontentsofthispaperlieinthefollowingthreeparts：1)Zn-substitutedHAPcoatingsontitaniumsubstrateswereobtainedbyelectrochemicaldepositionintheelectrolytes(1．2mM【Ca(N03)2+Zn(N03)2】andO．72r洲NH4H2P04)．T11einfluenceofZnonthemicro．morphology．phasecomposition