降低煤焦油中灰分和喹啉不溶物的研究.pdf

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1、第3期(总第154期)煤化工No．3(TotalNo．154)2011年6月CoalChemicalIndustryJun．2011降低煤焦油中灰分和喹啉不溶物的研究孙培山王志杰王东飞曹青(1．太原理工大学，山西太原030024；2．山西潞安环能集团有限公司，山西长治046000)摘要为提升煤焦油的利用价值，降低其灰分和喹啉不溶物(QI)含量，系统比较了静置法、离心法和溶剂处理法对煤焦油中灰分和QI脱除的效果。通过实验得出了不同方法的最佳操作条件：静置法最佳条件为静置温度90℃，静置时间30min，蒸馏温度

2、210~C；加热离心法最佳条件为离心转速4000r／min，离心时间12min，盐酸浓度0．05mol／L；溶剂法煤焦油与混合溶剂最佳比例1：0．3。关键词煤焦油原料预处理灰分QI文章编号：1005—9598(2011)一03—0030—03中图分类号：TQ522．6文献标识码：B在高温炼焦过程中，由于气流夹带、附着等过程试样的制备按GB2291—80进行；灰分和QI含量的发生，部分细小的炭颗粒、无机物等会进入煤焦油分别按GB2295—80《煤沥青灰分测定方法》和GB中I1]，影响煤焦油后期的提升利用，降低

3、其升值空间。2293—8O《煤沥青喹啉不溶物测定方法》进行测定。有文献报道，灰分、喹啉不溶物(QI)、甲苯不溶物1．3实验过程和硫分等是影响煤焦油提升利用的主要因素。本实验1．3．1静置沉降法重点对如何有效脱除煤焦油中灰分、QI进行了系统取一定量的煤焦油放置在一定温度的烘箱中，静研究，为高效利用煤焦油提供科学帮助。置25min后，趁热将上层物质倒入烧瓶中，在真空度为0．086MPa下，减压蒸馏到一定温度。测量剩余物质1实验的灰分和QI含量。1．1原料及试剂1．3．2加热离心法实验所用原料煤焦油来自某焦化厂，

4、其灰分和实验包含两部分：(1)离心处理方法。样品放入离QI质量分数分别为0．36％和3．28％，元素分析结果见心试管中，然后置于烘箱中加热至90~C，以4000r／min表1。实验所用主要试剂为：盐酸(0．05mol／L)，喹啉速度分别离心3min、6min、10min、15min和20min；(2)(分析纯)，甲苯(分析纯)，柴油0，洗油(馏程230℃～酸洗处理方法。由于酸洗可降低样品的黏度，增强离300℃)，93汽油等。心效果，并且也比较容易除去，所以用酸洗代替水洗，采用0．05mol／L盐酸对煤焦油酸

5、洗后，再离心处理。表1煤焦油的元素分析％最后测定其灰分和QI含量。1．3．3溶剂处理法在一定量的煤焦油中加入体积比为l：1的柴油1．2仪器与方法和洗油的混合溶剂，搅拌均匀后将其放置在90~C的离心机(LX3—64—01型，北京医疗仪器修理厂)，电烘箱中加热20min，然后离心10min(4000r／min)，取热鼓风干燥箱，真空泵(SHB—BA95型)，删一500调温型中间层焦油，减压蒸馏至2l0℃后，测定剩余物质的电热套。灰分和QI含量，并根据结果决定最佳的煤焦油与混合溶剂的比例、基金项目：山西省科技攻关

6、计划项目(No．20110321039—02)2结果与讨论收稿日期：2011—0302作者简介：孙培L¨(1985一)，男，2008年本科毕业于德州2．1静置法中对脱除灰分和QI的影响因素及分析学院环境1程专业，硕士研究生，研究方向为煤化工。2．1．1静置温度和时间的影un2011年6月孙培山等：降低煤焦油中灰分和喹啉不溶物的研究31实验采用静置法处理煤焦油时，将其放在不同温度下静置沉降24he，温度对灰分和QI的脱除效果影＼响如图1所示。＼求删略H0＼燕＼咖蒸馏温度／℃瞧一_一灰分一·一QIH0图3蒸馏温

7、度对灰分和QI脱除效果的影响静置温度／℃2．2加热离心法中对脱除灰分和QI的影响因素一·一灰分一·一QI2．2．1离心转速的影响图1静置温度对灰分和QI脱除效果的影响采用加热离心处理，考察了离心转速对脱除煤焦油中灰分和QI的影响，结果如图4所示。由图l可知，随着温度的升高，QI含量在逐渐降低。当温度为9O℃时，QI含量最低。从开始的2．98％降到2．07％，脱除率达30．5％；温度再升高，QI反而略＼长有增多。究其原因，可能是过高的温度使得固体颗粒＼物动能增大而不易沉降所致。静置过程中，温度对灰皿删略分脱除

8、影响较小。H0确定静置温度以后，实验考查不同静置时间对灰分和QI的脱除效果的影响，结果如图2所示。离心转速／r·min。。一_一灰分一·一QI辞图4离心转速对灰分和QI脱除效果的影响＼＼由图4可知，离心转速为3600r／min时，QI脱除皿硎率为37．9％；当转速提高到4000r／min时，对QI的脱Ha除率仅增加了3％；再增加离心转速，脱除率提高更加困难。因为颗粒物越小，将其离心除去所需的离心转速静置时间／mi