溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物.pdf

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1、北京石油化工学院学报第2O卷第3期V01．2ONO．3JournalofBeijingInstituteof2012年9月Sep．2012Petro—chemicalTechnology溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物方国熊杰明马文明彭晓希贾中宝(北京石油化工学院，北京102617)摘要喹啉不溶物(QI)是煤焦化过程中带入的固体杂质，煤沥青中喹啉不溶物的脱除对于煤沥青的深加工非常重要。采用溶剂沉降法脱除煤沥青中喹啉不溶物，考察了溶剂配比、沉降温度、沉降时间以及溶剂种类对净化沥青QI含量和收率的影响。结果表明，在一定范围内，温度越高，越有利于QI的脱除，当

2、温度达到160C以上对沉降的影响较小；以洗油与煤油调制的混合溶剂较单纯溶剂油有更好的沉降效果；沉降时间越长，QI脱除率越高，净化沥青的收率越低。关键词喹啉不溶物；煤沥青；溶剂沉降法；混合溶剂中图法分类号TQ522．63喹啉不溶物(QI)质量分数小于0．1的煤法脱除煤沥青中的QI，工艺简单，设备成本低。沥青是生产优质针状焦的理想原料口]。Q1分实验主要考察了沉降时间、沉降温度、混合溶剂为原生QI和次生QI，原生QI为焦化过程中带配比以及不同溶剂对沉降效果的影响，为工业入或大分子聚合生成的炭黑状物质l4]，不利化生产提供依据。于有序中间相的生成；次生QI为煤焦

3、油蒸馏1实验过程中产生，他的存在对中问相的影响不大。原生QI很细且大小不一，主要集中在1～1．1实验原料10p．m，极难脱除。中温煤沥青来自攀钢煤化工厂，原料的基目前，煤沥青中QI的脱除方法主要有直本性质见表1。接过滤法、溶剂法和真空闪蒸等_6]，其中溶剂表1原料的基本性质法工艺相对简单，QI脱除率高而被大量应用于原料釜D磊工业化生产。溶剂法可以分为溶剂过滤法、溶中温沥青52081．32．2112．5749．870．18剂离心法和溶剂沉降法。王秀丹等o]用喹啉注：TI：甲苯不溶物；QI：喹啉不溶物作溶剂，在75℃下混合均匀再经过1000目以上的滤布过滤，净

4、化后的沥青QI质量分数为洗油来自考伯斯(中国)炭素化工有限公0．2～O．5，净化后沥青的QI的质量分数司，煤油和溶剂油来自燕山石化。原料的基本相对较高不能达到制备针状焦的要求，而且喹性质见表2。啉作为溶剂成本较高。孙艳锐等口1]以洗油和表2溶剂的性质石油烷烃组成混合溶剂，在80℃下煤沥青溶解于混合溶剂再经过高速离心，净化沥青QI的质量分数能达到0．05％，但也存在离心设备昂贵、运转费用高的问题。笔者以美国矿物局相关指数(BMCI)在注：BMCI=48640／T+473．7i。一456．8，丁平均沸点20~70之间的烷烃和芳烃?昆合溶剂通过沉降(K)；di。

5、-2O℃下的相对密度1．2实验方案收稿日期：2O12-0328将煤沥青与溶剂按质量比1：1置于第3期方国等．溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物29500mL快开式回转搅拌反应釜中，拧紧螺栓的增加可归因于温度的升高导致沥青溶解性能后，通N排空反应釜内空气，加热到沉降温增加，QI降低则应归因于体系黏度的下降。度，开始以90r／min搅拌0．5h后停止搅拌，计溶液在低温下，沥青溶液的黏度较大。随算沉降时间。取上层清液蒸馏除去溶剂，按着温度的上升，溶液的黏度明显降低。根据斯GB／T2293-1997测试净化后沥青QI。托克斯定律，溶液的黏度与沉降的速度成反比，沉降

6、速率随着温度的上升而增加，QI质量分数2结果与讨论也因此而降低。当温度上升到160℃以后，溶2．1混合溶剂中芳脂比对净化沥青QI的影响液的黏度变化不大，QI变化也不大。而且沉降由斯托克斯定律过程中温度的上升会增加设备制造和生产成本，从工业生产的角度考虑，合理的沉降温度应一㈩该是160℃。选择此温度的另一理由是，舳；呈可知，QI颗粒沉降速率与其粒径d的平方成160℃为煤油初馏点，其混合物还没沸腾，蒸汽正比；沥青溶液和QI颗粒的密度差(-p)、体压低，便于操作。系黏度也影响沉降的效果。不同芳脂比混合溶剂沉降得到的净化后沥青的QI和收率曲线如图1所示。由图1可知

7、，净化沥青的收率和QI的质量分数先随着混合逞0溶剂中的芳脂比的增大而减少，当达到一定的比例后，随着混合溶剂中的芳脂比的增大而增大。煤沥青中主要是芳香族化合物，其中含有少量的饱和脂肪链烃。根据相似相溶原理，芳℃烃溶剂能增大煤沥青的溶解性，使溶液和残渣图2温度对沉降的影响不至于太黏稠，从而增大喹啉不溶物的沉降效从图3可以看出，溶液在低温下，沥青溶液果；当然，QI脱除后净化沥青的收率也相应降低。由于芳烃溶剂的密度大于脂肪类溶剂的密的黏度较大。随着温度的上升，溶液的黏度明度，当芳烃溶剂的含量逐渐增大后，混合沥青溶显降低。根据斯托克斯定律，溶液的黏度与沉降的速度成反

8、比，沉降速率随着温度的上升而液的密度也随之增大，造成QI与沥青溶液