超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食.pdf

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1、1950【Il同1生检验杂志2008年10月第18卷第10期ChineseJoumalofHealthLaboratoryTechnology，0ct2008；Vol18No10【论著】超高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺张静，张朋杰，张宪臣，王勇，杨芳，刘恭源，岳巧云，李蓉(中山出入境检验检疫局，广东中山528403)[摘要]目的：建立_r利用超高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC—MS／MS)测定宠物食品中三聚氰胺(Melanine)的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对

2、检测的影响。实验结果表明，宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液?昆合提取同时沉淀蛋白，强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化。以甲醇一水为流动相洗脱，以反相C。柱作为分离柱，以电喷雾离子源为接口，正离子模式扫描，选择监测(SRM)模式检测，外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25．0g／／kg，在25．0～1000．0rig／ml浓度范围内呈良好线性，相关系数r：0．9999，回收率为74．2％～94．4％，相对标准偏差5．1％～8．1％。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低，确证能力强，是一种高效的测定方法。

3、[关键词]超高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱法；固相萃取；三聚氰胺；宠物食品[中图分类号]0657．63[文献标识码]A[文章编号]1004—8685(2008)10—1950—04Determinationofmelamineresidueinpetfoodsusingultraperformanceliquidchroma-tography——electrosprayionizationtandemmassspectrometryZhangJing，ZhangPeng-jie，ZhangXian—chen，WangYong，Ya

4、ngFang，LiuGo一ylzan，YueQiao—yun，LiRong(ZhongshanInspectionandQuarantineTechnologyCenter，Zhongshan528403，China)[Abstract]Objective：Todevelopamethodforthedeterminationofmelamineresidueinpetfoodswasdevolopedusingultraperformanceliquidchromatography—electrosprayionizationtande

5、mmassspectrometry(yPLC—MS／MS)．Methods：Severalim—portantfactorsincludingextractsolvent，extracttime，clean—upandconcentrationetc．wereevaluatedtoacquireoptimumanaly—sisconditions．Afterbeingextractedundertheselectedoptimumconditions。melamineresidueinsampleswasdetectedbyUPLC—ES

6、I—MS／MSusingeleetrosprayionizationinterfaceandpositiveiondetectionmode，andselectedreactionmonitoring(SRM)mode，UPLCanalysiswasperformedwithaCl8columnandmethanol／waterasmobilephase．Results：ThedetectionlimitWas25．0g／kgandthecorrelationcoeficientoflinearcalibrationCHIVe0．9999

7、withinthemelamineconcentrationrangeof25．0～1000．0rig／m1．Therecoverywas74．2％～94．4％andtherelativestandarddeviation5．1％～8．1％．Conclusion：Thismethodissimple，accurateandcanprovideausefulwayformonitoringfoodsafety．[Keywords]UPLC—ESI—MS／MS；SPE；Melamine；Petfoods三聚氰胺(Melanine)分子式为CN

8、(NH，)(结构式见图白粉相仿，且含氮量高这一特点，将其冒充蛋白粉掺入宠物饲1)，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种氮杂环有机化工中间体，料中提高蛋白质测定含量，以达到降低生产成本的目的。但日常主