稀土硫(氧)化物的热解法制备及其性能研究.pdf

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1、分类号UDC密级单位代码10151稀土硫(氧)化物的热解法制备及其性能研究马禄彬指导教师罗昔贤职称教授学位授予单位大连海事大学申请学位级别理学硕士学科与专业凝聚态物理论文完成日期2011．05．10论文答辩日期2011．06．26答辩委员会主席哆俨欲，1，了；督I_蚺．Ki7／嘲ThePreparationandCharacteristicofRareEarthSulfideandOxysulfideviaTheThermolysisMethodAthesisSubmittedtoDalianMaritimeUnivers

2、ityInpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMasterofSciencebyMaLubin(CondensedMatterPhysics)ThesisSupervisor：ProfessorLuoXixianMay2011}阿I’}●◇，■●，—●●■；l小嫱大连海事大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明：本论文是在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，撰写成硕士学位论文：叠±筮(氢)丝物鲍热鲣法筻I奎丞墓世能受究=_一。除论文中已

3、经注明引用的内容外，对论文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本论文中不包含任何未加明确注明的其他个人或集体已经公开发表或未公开发表的成果。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名：．弱主盘她．学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解大连海事大学有关保留、使用研究生学位论文的规定，即：大连海事大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大连海事大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，也可采用影印、缩印或扫描等复制手

4、段保存和汇编学位论文。同意将本学位论文收录到《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》(中国学术期刊(光盘版)电子杂志社)、《中国学位论文全文数据库》(中国科学技术信息研究所)等数据库中，并以电子出版物形式出版发行和提供信息服务。保密的论文在解密后遵守此规定。本学位论文属于：保密口在——年解密后适用本授权书。不保密口(请在以上方框内打“√’’)论文作者签名：乃锌峥导师签名：慨。琴、日期：矽I／年6月z为●．一L-、●●f—p■l，●q中文摘要摘要近年来，由于稀土倍半硫化物在传输材料，荧光、激光、光学磁性仪器等方面的潜在的应用价值

5、，使其备受关注。传统的稀土倍半硫化物的合成方法通常采用高纯度的镧系元素，并且使用高纯度的硫粉或者是硫化氢、二硫化碳等对环境产生较大污染源的化合物作为硫源。与此同时，使用的制备方法为前驱体热解法则需要在高沸点的有机溶剂中进行，而产物中由于存在着有机物热解生成的残余碳(C)而使产物不纯，颜色较黑。因此，针对以上方法的缺陷与不足，本论文采用比较简单的固相直接热解的方法，在以硫蒸汽作为脱碳剂的环境中制备了稀土硫化物和硫氧化物。具体工作内容如下：1．在反应体系中引入氧气(空气)，通过热解Ln[S2CN(C4H8)]3·phen(Ln

6、=Gd，Yb，Ho)得到了产物Gd202S：Yb，Ho。利用红外光谱(FTIR)和光致发光(PL)光谱等多种分析测试手段对所得产物进行表征。确定得到的产物为单色性良好的绿色上转换发光材料。2．在氩气和硫气氛的保护环境下直接热解Gd[S2CN(C4H8)]3·phen前驱体得到产物Gd2S3；通过X．射线衍射()口固)、扫描电镜(SEM)等分析测试手段对样品进行表征，发现得到的产物纯度较高，粒径大小均一，硫气氛的引入可以有效的除去产物中的碳杂质。在低温制备条件下，样品呈现出黑色，随着温度升高，样品的颜色逐渐变为黄色。3．加入

7、与前驱体Gd(Phen)(Ddtc)3相同摩尔的铜试剂，经充分混合研磨后共同热解，得到了第三种产物NaGdS2。利用同样的测试方法分析后发现：产物的形貌为微米级类球形且纯度高，这也是一种制备三元稀土硫化物(NaReS2)的新方法。关键词：倍半硫化物；热解；脱碳；三元稀土硫化物；上转换发光◆●^¨▲◆^l1L’锺{喀英文摘要ABSTRACT—Inrecentyears，moreandmoreattentionhasbeenpaidtotheraree枷lelementssulfidesduetoitspotentialapp

8、licationintransfermaterial，fluorescence，laser,opticalmagneticinstrumentetC：Traditionalmethodsofitssynthesisrequireshighpurityoflanthanideions，italsorequ