行业标准:BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.pdf

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1、附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS2017061范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉(不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉)中氯酸盐和高氯酸盐的测定。2原理试样经提取、离心后,上清液经固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。3试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.4甲酸铵(HCOONH4):液质联用级。3.1.5超纯水(H2O):电阻率为18.2MΩ

2、·cm。注:以上试剂在使用前均应做本底测试。3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液:量取1.0mL甲酸(3.1.3)至1000mL容量瓶,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,混匀。3.2.220mmol/L甲酸铵溶液:称取0.63g甲酸铵(3.1.4),用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至500mL,混匀。3.2.3甲酸铵甲醇溶液:取100mL甲酸铵溶液(3.2.2),加入200mL甲醇(3.1.2),混匀。3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品:采用具有证书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。3.3.2高氯钠盐标准品:采用具有证

3、书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量氯酸钠Sodiumchlorate7775-09-9NaClO3106.44高氯酸钠Sodiumperchlorate7601-89-0NaClO4122.453.4同位素内标18183.4.1氯酸盐同位素内标:氯酸盐-O3(200μg/mL,以氯酸根-O3离子计,北京振祥提供,EURL-SRMLotNo:024),4℃保存。18183.4.2高氯酸盐同位素内标:高氯酸盐-O(

4、4100μg/mL,以高氯酸根-O4离子计,美国剑桥提供,CILOLM-7310-1.2),4℃保存。3.5标准溶液的配制3.5.1氯酸盐标准储备液(1mg/mL,以氯酸根计):精密称取氯酸钠0.128g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1mg/mL标准储备液,4℃保存。3.5.2高氯酸盐标准储备液(1mg/mL,以高氯酸根计):精密称取高氯酸钠0.123g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1mg/mL标准储备液,4℃保存。3.5.3混合标准中间液

5、:分别准确量取0.2mL氯酸盐标准储备液(3.5.1)、0.1mL高氯酸盐标准储备液(3.5.2),置于同一100mL容量瓶中,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,摇匀,制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为2.0µg/mL、1.0µg/mL的混合标准中间液,4℃保存。3.5.4混合同位素内标液:分别准确量取75µL氯酸盐同位素内标(3.4.1)、20µL高氯酸盐同位18素内标(3.4.2)置于同一10.0mL容量瓶中,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,摇匀,制成氯酸盐-O3、18高氯酸盐-O4浓度分别为1500ng/mL、200ng/mL的混合同位素内标液,4℃保存。3.5.5混合标准工作溶液:分

6、别准确量取混合标准中间液(3.5.3)0μL、10μL、25μL、50μL、75μL、100μL、250μL、500μL、750μL、1000μL,及混合同位素内标液(3.5.4)100μL,用甲酸铵甲醇溶液(3.2.3)稀释并定容至10mL,作为混合标准工作溶液S0、S1—S9。氯酸盐浓度依次为:0.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL,高氯酸盐浓度依次为:0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7

7、.50ng/mL、1810.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、75.0ng/mL、100ng/mL,混合标准工作液中氯酸盐-O3、高18氯酸盐-O4浓度分别为15.0ng/mL、2.0ng/mL,或依需要配制适当浓度的混合标准工作液。临用新制。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI源)。4.2涡旋振荡器。4.3组织捣碎机。4.4均质器。4.5离心机:转速≥10000r/min

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