BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

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1、附件2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS2017061范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。2原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。3试剂和材料3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。3.1.5超纯水（H2O）：电阻率为18.2

2、MΩ·cm。注：以上试剂在使用前均应做本底测试。3.2试剂配制3.2.1含0.1%甲酸的水溶液：量取1.0mL甲酸（3.1.3）至1000mL容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。3.2.220mmol/L甲酸铵溶液：称取0.63g甲酸铵（3.1.4），用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。3.2.3甲酸铵甲醇溶液：取100mL甲酸铵溶液（3.2.2），加入200mL甲醇（3.1.2），混匀。3.3标准品3.3.1氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。3.3.2高氯钠盐标准品：采

3、用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度＞99%。中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量详见表1。表1氯酸盐和高氯酸盐的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量氯酸钠Sodiumchlorate7775-09-9NaClO3106.44高氯酸钠Sodiumperchlorate7601-89-0NaClO4122.453.4同位素内标18183.4.1氯酸盐同位素内标：氯酸盐-O3（200μg/mL，以氯酸根-O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024），4℃保存。18183.4.2高氯酸盐同位素内标：高

4、氯酸盐-O（4100μg/mL，以高氯酸根-O4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2），4℃保存。3.5标准溶液的配制3.5.1氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以氯酸根计）：精密称取氯酸钠0.128g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，4℃保存。3.5.2高氯酸盐标准储备液（1mg/mL，以高氯酸根计）：精密称取高氯酸钠0.123g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1mg/mL标准储备液，4℃保存。3.5.

5、3混合标准中间液：分别准确量取0.2mL氯酸盐标准储备液（3.5.1）、0.1mL高氯酸盐标准储备液（3.5.2），置于同一100mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为2.0µg/mL、1.0µg/mL的混合标准中间液，4℃保存。3.5.4混合同位素内标液：分别准确量取75µL氯酸盐同位素内标（3.4.1）、20µL高氯酸盐同位18素内标（3.4.2）置于同一10.0mL容量瓶中，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，摇匀，制成氯酸盐-O3、18高氯酸盐-O4浓度分别为1500ng/mL、200ng/mL的混合同位素内标液，4℃保存。3.5.5

6、混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间液（3.5.3）0μL、10μL、25μL、50μL、75μL、100μL、250μL、500μL、750μL、1000μL，及混合同位素内标液（3.5.4）100μL，用甲酸铵甲醇溶液（3.2.3）稀释并定容至10mL，作为混合标准工作溶液S0、S1—S9。氯酸盐浓度依次为：0.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL，高氯酸盐浓度依次为：0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL

7、、5.00ng/mL、7.50ng/mL、1810.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、75.0ng/mL、100ng/mL，混合标准工作液中氯酸盐-O3、高18氯酸盐-O4浓度分别为15.0ng/mL、2.0ng/mL，或依需要配制适当浓度的混合标准工作液。临用新制。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。4.2涡旋振荡器。4.3组织捣碎机。4.4均质器。4.5离心机：转速≥10000r/min