行业标准：GBZ∕T 316.1-2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 （代替 WS∕T 20-1996）.pdf

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.1—2018代替WS/T20—1996血中铅的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadinblood—Part1:Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T316.1—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的

2、测定》分为3个部分：——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；——第2部分：电感耦合等离子体质谱法；——第3部分：原子荧光光谱法。本部分为GBZ/T316的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替WS/T20—1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法》。与WS/T20—1996相比，主要修改如下：——仪器操作条件修改为仪器操作参考条件；——对标准配制及样品处理方法进行了改进；——对仪器的背景校正系统进行了明确。本部分起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。本标准主要起草人：

3、潘亚娟、张敬、陶雪、闫慧芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T20—1996。IGBZ/T316.1—2018血中铅的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱测定法1范围GBZ/T316的本部分规定了测定血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3酸脱蛋白-石墨炉原子

4、吸收光谱法3.1原理血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。3.2仪器3.2.1容量瓶，10mL。3.2.2具塞聚乙烯离心管，1.5mL。3.2.3旋涡混合器。3.2.4离心机，转速大于10000r/min。3.2.5微量移液器，量程分别为20µL~200µL、100µL~1000µL。3.2.6原子吸收光谱仪，具石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和铅空心阴极灯。3.3试剂3.3.1去离子水。3.3.2硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。3.3.3硝

5、酸溶液：1%(体积分数)。3.3.4硝酸溶液：5%(体积分数)。3.3.5牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于50µg/L。3.3.6标准溶液，采用铅单元素有证标准物质。3.4样品的采集、运输和保存依据GBZ/T295进行。采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。1GBZ/T316.1—2018样品在-20℃下可保存半年。3.5分析步骤3.5.1仪器操作参考条件干燥80℃~150℃55s灰化300℃~350℃20s原子化1600℃5s停气清除2400

6、℃3s3.5.2血铅标准工作曲线系列的配制将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0µg/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL铅标准溶液系列。另取6只10mL容量瓶，编号为1~6号。分别加入0.40mL浓度为0µg/mL~12.50µg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、500µg/L的血铅

7、工作曲线标准溶液系列。配制方法见表1。表1血铅工作曲线标准系列配置容量瓶编号123456铅标准溶液系列/(µg/mL)01.252.505.0010.0012.50取铅标准溶液系列/mL0.400.400.400.400.400.40取牛血/mL9.609.609.609.609.609.60血中铅标准溶液系列/（µg/L）0501002004005003.5.3血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理方法3.5.3.1血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法：分别取0.15mL血铅标准溶液工作曲线系列于具塞

8、聚乙烯离心管内，各管加入0.60mL5％硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇5min，以10000r/min离心5min，上清液供测定。3.5.3.2样品预处理方法：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。3.5.3.3样品空白预处理方法：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处