GBZ∕T 307.1-2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS∕T 32-1996）

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T307.1-2018代替WS/T32—1996尿中镉的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法Determinationofcadmiuminurine—Part1:Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T307.1—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T307《尿中镉的测定》分为两个部分：——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；——第2部分：电感耦合等

2、离子体质谱法。本部分为GBZ/T307的第1部分。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替WS/T32—1996《尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T32—1996相比，主要修改如下：——采用了新的基体改进剂；——对标准配制、样品处理方法进行了改进。本部分主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、江苏省疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院。本部分主要起草人：潘亚娟、丁春光、张爱华、董明、朱醇、刘德晔、许光。本部分所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T32—1996。IGBZ/T307.1—2018尿中镉

3、的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱法1范围GBZ/T307的本部分规定了测定尿中镉的石墨炉原子吸收法。本部分适用于职业接触人员尿中镉的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）用氯化钯和硝酸混合溶液（即基体改进剂）进行稀释后，在228.8nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的浓度。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶：100mL。4.2容量瓶：10mL。4.3具塞聚乙烯离心管：1.5mL。

4、4.4微量移液器：量程分别为20µL～200µL、100µL～1000µL。4.5原子吸收光谱仪：具石墨炉、镉空心阴极灯和背景校正装置。仪器操作参考条件见表1。表1仪器操作参考条件温度升温时间停留时间载气流量步骤℃ssmL/min干燥110510250干燥1301020250灰化5002030250原子化1600030清除230015250注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。1GBZ/T307.1—20185试剂5.1去离子水。5.2硝酸，优级纯，ρ20＝1.42g/mL。5.3基体改进剂：称取0.20g氯化钯，加微热溶于10.0mL硝酸中，摇匀，用水稀释至

5、500mL。贮存于棕色试剂瓶中，冷藏、避光可保存1年。5.4空白尿样：不接触镉的正常人尿，按100∶1的比例加入硝酸，混匀。5.5标准溶液：采用国家认可的标准溶液。6样品的采集、运输和保存6.1用具盖聚乙烯塑料瓶收集尿样100mL，按体积100∶1的比例加入硝酸，混匀后，尽快测定尿肌酐。6.2样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿容器2份，并加入与样品采集量相当的水，作为样品空白，与样品同时运输和保存。6.3样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。6.4样品保存：于4℃下可保存2个月。7分析步骤7.1尿镉工作曲线溶液系列的配制用空白尿样将镉单元素标准溶液稀释成100

6、µg/L的尿镉标准应用液，再取6只10mL容量瓶，编号为1～6号。分别加入尿镉标准应用液0.0mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL，用空白尿样定容至刻度，即配制成浓度为0.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L、15.0µg/L的尿镉工作曲线溶液系列。7.2尿镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的处理7.2.1尿镉工作曲线溶液系列处理：分别取各浓度尿镉标准溶液0.20mL于具塞聚乙烯离心管内，各管分别加入0.80mL基体改进剂，盖好盖子，混匀后供测定。7.2.2样品及样品空白预处理：样品稀释倍数与工作曲线稀释倍数保持一致。

7、将冷藏尿样及样品空白取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.20mL，置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同标准曲线溶液。同时作试剂空白。7.3尿镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定7.3.1尿镉工作曲线溶液系列的测定：将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取15μL上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。2～6号的吸光度值减去1号的吸光度值后，对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。2GBZ/T307