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1、单分散二氧化硅微球的制备主要内容一、二氧化硅微球二、二氧化硅微球的制备三、溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球一、二氧化硅微球的性质单分散微球是指不但组成、形状相同，而且粒子尺寸较为均匀的微球。微球（microsphere）分：纳米微米目前药剂学上关于微球粒径范围的定义一般为1-500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其中粒径小于500nm的，通常又称为纳米球（nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于胶体范畴。纳米二氧化硅理化性质①为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。②微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构。③具有对抗紫外线的光学性能;④
2、掺入材料中可提高材料的抗老化性和耐化学性;⑤分散在材料中,可提高材料的强度、强性;⑥还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。应用单分散球形SiO2由于比表面积大、密度小、分散性好，同时又具有良好的光学以及力学特性，因而在生物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料、复合材料、记录材料、传感器、催化剂、吸附剂、化妆品、药物、色谱柱填料、结构陶瓷原料、油墨的添加剂、光电学，数据存储、医学诊断以及免疫测定等相关材料和研究领域有着重要应用。应用中空介孔的SiO2球具有很高的比表面积和空容，可以作为封装时的干燥剂使用，也可用于催化剂载体SiO2无毒性以及生物相容性使其被用作药物载体。介孔SiO2微球
3、示意图应用SiO2球引入荧光染料，可制得荧光微球，在生物医学成像和免疫测定中有广泛应用。SiO2颗粒的SEM图应用近几年更引起人们研究兴趣的是用单分散SiO2球形颗粒为原料自组装制备光子晶体。由光子晶体制得的材料具有禁止某一频段光波通过的特性，是制备集成度更大、速度更快的光电器件的基础。而制备亚微级（0.1um-1um）的球形Si02颗粒又是组装三维光子晶体的前提。光子晶体(又称光子禁带材料)从材料结构上看，光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体。SiO2光子晶体的SEM图二、二氧化硅微球的制备单分散SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎
4、法、机械合金法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。微乳液法微乳液法制备的纳米粒子粒度均一但是在制备过程中需要使用大量的有机物，其回收比较麻烦，成本高且会对环境造成污染。王玉琨等以TritonX-100/正辛醇/环己烷/水(或氨水)形成微乳液,在考察该微乳液系统稳定相行为的基础上,由正硅酸乙酯(TEOS)水解反应制备纳米粒子。该工艺的分析结果表明:选择适当的R(水与表面活性剂量比)和h(水与正硅酸乙酯量比),可合成出疏松球形纳米SiO2,且反
5、应后处理较简便。粒径大小可由改变R和h控制,在R=6.5,h=4的条件下,TEOS受控水解制得的SiO2粒子99.17%粒径为40-50nm。超重力法制备纳米二氧化硅该工艺是将一定浓度的水玻璃溶液静置过滤后置于超重力反应器中,升温至反应温度后,加入絮凝剂和表面活性剂,开启旋转填充床和液料循环泵不断搅拌和循环回流,温度稳定后,通入CO2气体进行反应,当pH值稳定后停止进气。加酸调节料液的pH值,并保温陈化,最后经过洗涤、抽滤干燥、研磨、过筛等操作,制得粒度为30nm的二氧化硅粉体。采用超重力法制备的纳米二氧化硅粒度均匀,平均粒径小于30nm。传质过程和微观混合过程得到了极大的强化,大大缩短
6、了反应时间。反胶束微乳法反胶束微乳法中的反应体系中需要有两种互不相容的液体，例如水和油。在反胶束微乳液中，处于纳米尺度的水滴由表面修饰剂所包覆，被均匀分散在非极性溶液中。化学反应被限制在水相里进行，因而这些反胶束腔也被称作为微乳液纳米反应器。利用反胶束微乳液方法获得的纳米颗粒一般都很均匀，颗粒的大小有水和表面修饰剂的比例来决定。沉淀法在含有一种或者多种粒子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，或是通过升高溶液的温度使溶液发生水解而产生不溶性的氢氧化物，水合氧化物或者盐类。然后将溶剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或者脱水后即可得到所需的产物。这种方法即为沉淀法。在沉淀法中，匀相沉淀法是研究的比较
7、多的一种方法，不同于共沉淀法（含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂以后，所有的粒子完全沉淀）在匀相沉淀法中，沉淀过程是平衡的，沉淀在整个溶液过程中均匀的出现。这种方法可以达到颗粒粒径分布小于5%的纳米粒子。水热法水热法也被成为水热反应，是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。它利用高温高压的水溶液使得大气条件下不溶或者难容的物质溶解，或通过反应生成所需产物的溶解态，然后控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过
