《氧化硅微球的制备》PPT课件

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1、单分散二氧化硅微球的制备制作人：肖城李涵蔚主讲人：肖城目录一、二氧化硅微球的性质二、二氧化硅微球的应用三、二氧化硅微球的制备二氧化硅微球的概念微球（microsphere）：微球的粒径定义一般为1-500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其中粒径小于500nm的，通常又称为纳米球（nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于胶体范畴。二氧化硅微球的性质①为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。②微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构。③具有对抗紫外线的光学性能;④掺入材料中可提高材料的抗老化性和耐化

2、学性;⑤分散在材料中,可提高材料的强度、强性;⑥还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用。应用二氧化硅微球由于比表面积大、密度小、分散性好，同时又具有良好的光学以及力学特性，因而在生物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料、复合材料、记录材料、传感器、催化剂、吸附剂、化妆品、药物、色谱柱填料、结构陶瓷原料、油墨的添加剂、光电学，数据存储、医学诊断以及免疫测定等相关材料和研究领域有着重要应用。应用SiO2球引入荧光染料，可制得荧光微球，在生物医学成像和免疫测定中有广泛应用。SiO2颗粒的SEM图应用近几年更引起人们研究兴趣的是用二氧化硅微球球形颗粒为原

3、料自组装制备光子晶体。由光子晶体制得的材料具有禁止某一频段光波通过的特性，是制备集成度更大、速度更快的光电器件的基础。而制备亚微级（0.1um-1um）的球形Si02颗粒又是组装三维光子晶体的前提。光子晶体(又称光子禁带材料)从材料结构上看，光子晶体是一类在光学尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体。SiO2光子晶体的SEM图二氧化硅微球的制备SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎法、机械合金法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、

4、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。二氧化硅微球的制备SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉积法、粉碎法、机械合金法、溅射法、激光诱导化学气相沉积法、化学蒸发凝聚法、沉淀法、超临界干燥法、水热合成法、溶胶一凝胶法、胶束法、反胶束法、气溶胶法、共沉淀一微乳液联用法、辐射合成制备法、球晶技术、囊泡技术等。溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球以溶胶-凝胶法为基础的Stober法因其工艺简单、成本低廉，成为制备球形Si02的首选方法之一。Stober法以正硅酸乙酯为原料，以乙醇为介质，通过氨水催化水解和凝聚制备出单分散二氧化硅颗

5、粒。溶胶－凝胶法的基本概念溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。溶胶无固定形状固相粒子自由运动凝胶固定形状固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动*特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面积*溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢

6、聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶解前驱体溶液溶胶凝胶凝胶水解缩聚老化溶胶-凝胶法实验过程：将适量的醇、水和氨水依次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)缓慢滴加到混合均匀的上述溶液中，滴加完毕用聚乙烯薄膜密封烧杯口，约1～5min出现白色沉淀，继续搅拌5h，使反应完全，再经一系列的后处理(离心、洗涤、干燥)得到SiO2微球。1234567磁力搅拌溶胶－凝胶合成反应示意图1.容器2.密封盖板3.反应溶液4.转动磁子

7、5.磁力搅拌器加热板6.温度调节器7.转速调节器二氧化硅微球的TEM照片SiO2微球的形成机理利用醇盐水解制备球形氧化物或氢氧化物颗粒是一种常用的方法。在仅有水和醇溶剂存在下，硅醇盐的水解速率较慢，因此一般都需要加入催化剂，用氨水作催化剂可制备得到SiO2微球。在氨水作催化剂时，正硅酸乙酯的水解缩聚反应分两步，具体的化学反应式如下：氧化硅球形颗粒的形成机理示意图反应条件对SiO2微球粒径和形貌的影响有机溶剂种类对SiO2粒径和形貌的影响保持其它反应条件不变，分别采用甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇为溶剂来制备SiO2微球。正硅酸乙酯（TEOS）浓度对Si

8、O2球形颗粒大小的影响氨水的量对SiO2球形颗粒大小的影响温度对SiO2球形颗粒大小的影响(a)是在30℃恒温水浴中反应5