化学耗氧量(COD)的测定.pdf

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1、氧化还原滴定法实验四：化学耗氧量(COD)的测定酸性高锰酸钾法化学耗氧量化学耗氧量（COD）：在一高锰酸钾法定条件下，用化学氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量——水质污染程度的一个重要指标。高锰酸钾法：利用高锰酸钾的强氧化能力及氧化还原滴定原理来测定其他物质的容量分析方法。强酸性(pH≤1)MnO-+8H++5e=Mn2++4HOEθ=1.51V42弱酸性、中性、弱碱性MnO-+2HO+3e=MnO+4OH-Eθ=0.59V422强碱性(pH>14)MnO-+e=MnO2-Eθ=0.56V44不同

2、条件下,KMnO体现的氧化能力不同，还原产物不同。4KMnO标准溶液的配制与标定4KMnO：KMnO试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下44不稳定，会分解变质42KMnOHO443MnOKOHO4222粗称一定量KMnO溶于水4暗处静置一周或微沸1h充分氧化还原物质会催化分解反应用玻璃漏斗滤去生成的沉淀(MnO)2见光分解棕色瓶暗处保存，用前标定注：实验室已配置0.002mol/LKMnO的标定：4KMnO溶液用基准物NaCO标定，其反应方4224程式如下：22251MnOCO6

3、21HMn08COHO42422自催化：反应初始较慢，等产物Mn2+产生，可自催化KMnO的4氧化还原反应，使得反应变快。化学耗氧量（COD）测量待测物：水样中还原性物质（主要是有机物C、H、O）滴定剂：KMnO标准溶液4滴定酸度：强酸性，HSO介质24滴定反应：5C+4MnO-+12H+5CO+4Mn2++6HO422标定：5CO2-+2MnO-+16H+10CO+2Mn2++8HO244221.自身指示剂：有些滴定剂或被测物有颜色，滴定产物无色或颜色很浅，则滴定时无须再滴加指示剂，本身的

4、颜色变化起着指示剂的作用。例：2MnOMn4紫色无色2.5×10-6mol/L→粉红色优点：无须选择指示剂，利用自身颜色变化指示终点滴定条件:酸度:～1mol/LHSO介质。(HCl，HNO?)243MnO-可以氧化Cl-,产生干扰4温度:70～80℃低—反应慢,高—HCO分解224滴定速度:先慢后快Mn2＋的自催化作用1、草酸钠标准溶液的配置精确称取草酸钠基准物质0.12-0.15g，定容于250.0mL容量瓶中。mmNaCO224NaCO224cNaCO224MV134.00g/

5、mol0.2500LNaCO2242、KMnO标定4准确移取25.00mL草酸钠溶液，加入1:3硫酸10mL，加热至70-80℃（有蒸汽冒出，未沸），趁热用0.002mol/LKMnO溶液滴定，开始时每一滴褪色后再42+继续滴定（Mn自催化），先慢后快再慢，滴定至溶液呈粉红半分钟不褪色即为终点(自身指示剂），平行三份，计算KMnO浓度。422251MnOCO621HMn08COHO4242222ccV0.02500cNaCO224NaCO224NaCO224KMnO4VV

6、55KMnO44KMnO3、水中耗氧量的测定100.0mL水样2份于锥形瓶（用容量瓶量取，连续取样），加1:3硫酸10mL，加热至沸，由滴定管放入约10mLKMnO溶液，继续加热，煮沸8min，4稍微冷却，加入25.00mL草酸钠标准溶液，摇匀，继续用滴定管中剩余的KMnO滴至浅红。读数为消4耗KMnO总量。（只读两次数，减小误差）4注：如果对终点颜色没有概念，可在100mL水中滴加一滴KMnO作为对比。4COD测定操作注意事项1、精确读取初2、放出约10mL3、继续滴定至终读数0.XXKMnO点，

7、末读数XX.XX4滴定管读数方式1、无色溶液透明管：读取凹液面蓝线管：读取折线部分2、深色溶液观测不到凹液面的读取溶液边缘读数原则：初读数和末读数的读数方式要一致。滴定过程中的颜色判断副反应：44423MnOHMnOHOO4222高锰酸钾不能长时间加热化学耗氧量的计算体系中的氧化剂：KMnO，还原剂：有机物和NaCO4224存在得失电子平衡KMnO4得电子数(Na2C2O4+有机物)失电子数V5cKMnO4=20ceNaCO.025*1000224e*化学耗氧量=（mol/

8、L）4M32/gmol换算成mg/L约1-1.5mg/mLO2化学耗氧量的计算2体系中的氧化剂：KMnO，还原剂：有机物和NaCO4224存在得失电子平衡KMnO得电子数(NaCO+有机物)失电子数4224V15c标定：KMnO4=2cNaCO0.0251000224V220ce.025*滴定：5cKMnO4=NaCO2241000V5*ceKMnO41000