溶液中钙镁含量准确测定的方法研究.pdf

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1、第21卷第4期盐湖研究Vol.21No.42013年12月JOUＲNALOFSALTLAKEＲESEAＲCHDec.2013溶液中钙镁含量准确测定的方法研究111112武涵，俞秀丽，吴晓娅，付晓艺，尹霞，曾德文(1．湖南大学化学化工学院，湖南长沙410082;2．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008)摘要:经典测定钙、镁含量的方法是用EDTA标准溶液滴定钙镁总量后再滴定钙，此方法对于含钙、镁离子盐水体系溶解度的测定，尤其在镁含量较高的情况下，其分析精度和准确度远远达不到要求。针对硝酸钙、硝酸镁混合样品，采用EDTA质量滴定法测定钙镁总量，用草酸钙沉淀法从镁中定量

2、分离钙，然后运用差减法计算出镁的含量。实验结果表明，当混合溶液中镁钙的质量比不超过10∶1时，钙、镁离子分析结果的相对误差在±0.3%之内，但镁钙的质量比超过10∶1时，相对误差达到1%。因此，在一定的镁钙质量比范围内，此方法可用于盐水体系中钙、镁含量的准确测定。关键词:硝酸钙;硝酸镁;EDTA;质量滴定法;草酸钙沉淀法中图分类号:O655.1文献标识码:A文章编号:1008－858X(2013)04－0029－05构建盐水体系完整相图，寻找温度适宜的有很多研究者对EDTA络合滴定钙的方法进行［2］共晶点，需要以盐水体系溶解度的准确测定为了改进。例如，龙彦辉等选用K－B－

3、PVP［3］必要的前提。指示剂，终点变化也非十分明显。李红霞等研究发现Ca(NO3)2－Mg(NO3)2－H2O选择钙指示剂－萘酚绿B，络合滴定钙，但其仅［4］体系可能存在温度适宜的共晶点作为相变储能适用于准确度不高的样品分析。曹文华等材料，然而该体系溶解度数据未见文献报道。在测定钙时加入苦味酸，苦味酸本身为黄色，并为了准确获取Ca(NO3)2－Mg(NO3)2－H2O且溶液有浑浊，很难判断指示剂终点。对上述体系的溶解度数据，就必须对体系中钙、镁离子方法进行综合分析，其分析精度仍然达不到溶的含量进行准确的分析。解度数据的要求。本文针对硝酸钙、硝酸镁样［5］目前，对于钙镁含

4、量测定的方法很多，有国品，采用EDTA质量滴定法和草酸钙沉淀［1］［2－4］［6－8］标法和一系列的改进方法，这些方法主法，测定了不同镁钙质量比混合溶液中钙、要适用于白云石、镁砂等矿石类以及工业盐、工镁的含量，对于镁钙质量比不超过10∶1的混合业氯化镁试样中钙、镁离子含量的快速分析。溶液，得到了满意的结果。经典的方法对于混合溶液中钙镁总量的测定具1实验部分有一定的准确度，而对于钙离子含量的测定，在pH=12～13的条件下，镁离子形成氢氧化镁沉1.1主要仪器与试剂淀，对指示剂有很强的吸附作用，且氢氧化钙使溶液浑浊，严重干扰了指示剂终点的判断。已BS224S型电子天平，德国赛

5、多利斯公司，收稿日期:2012－04－16基金项目:国家自然科学基金(J1210040，J1103312);湖南省自然科学基金(11JJ2011)资助项目作者简介:武涵(1992－)，女，本科，化学专业。通信作者:尹霞。Email:yinxia@hnu.edu.cn。30盐湖研究第21卷［5－6］d=±0.0001g;质量滴定瓶。准溶液的浓度分别用EDTA质量滴定法和［6］EDTA标准溶液，称取50g基准乙二胺四草酸钙沉淀法测定，平行测定3次，结果见乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)，溶解并转移至5L表1。两种方法测得的Ca(NO3)2溶液浓度的的聚乙烯瓶中，摇匀，用Ca

6、CO3基准试剂标定浓相对误差小于0.1%，取两者的平均值，故［4］度，按质量百分数为2.2440%;氨性缓冲溶Ca(NO3)2标准溶液的浓度按质量百分数为液，20gNH4Cl(AＲ)溶于水，加入80mL25%40.1844%。NH3·H2O(AＲ)溶液，再用水稀释至1L;铬黑硝酸镁标准溶液的浓度可用EDTA质量滴T指示剂溶液，0.2g铬黑T用10mLNH4Cl－定法测定，也可通过加热分解硝酸镁获得，NH3·H2O缓冲溶液溶解，再用95%乙醇溶液500℃2Mg(NO3)2→2MgO+4NO2↑+O2↑。首先稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。低温烘去表面自由水分，再缓慢升

7、温至500℃，硝酸钙、硝酸镁标准溶液，分析纯试剂［9］。平行测定3次，结果恒温约4h，烘至恒重(AＲ)，国药集团化学试剂有限公司，经3次见表2。质量滴定法和加热分解法测得的50%重结晶，用二次蒸馏水溶解并转移至500Mg(NO3)2溶液浓度之间的相对误差为0.2%，mL容量瓶中，密封，摇匀，浓度待测。取两者平均值，故Mg(NO3)2标准溶液的浓度实验用水均为二次蒸馏水。按质量百分数为33.2592%。1.2分析方法1)钙、镁标准溶液浓度的测定硝酸钙标表1Ca(NO3)2标准溶液浓度的测定结果Table1Ｒesultsforde