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1、一、概述木脂素是一类在生物体内由二分子苯丙素衍生物聚合而成的化合物。具有多方面的活性含木质素类成分的常用中药二、结构特征及理化性质（一）结构特征组成木脂素的单体C6-C3（苯丙素）木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成的！结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基。（二）理化性质1.物理性质无色结晶一般无挥发性有光学活性2.溶解性*多数是游离体游离木脂素易溶于有机溶剂具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液*少数可与糖结合成苷木脂素苷类可溶于水3.显色反应（1）与非特征性试剂反应木脂素类显色（2）Labat反应蓝绿色亚甲二氧基蓝绿色（3）Ecg
2、rine反应亚甲二氧基蓝紫色（变色酸-硫酸反应）深蓝色紫红色（4）三氯化铁反应酚羟基4.UV苯环λmax250~350nm三、定性鉴别TLC薄层板硅胶G展开剂苯、三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（9:1）显色剂香草醛硫酸10%硫酸乙醇溶液5%~10%磷钼酸乙醇溶液碘蒸气105℃五味子中木质素类成分的鉴别-薄层色谱法主要组成五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素鉴别方法供试品溶液的制备：取本品20mg，加甲醇20mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：另取对照药材1g，同法制成对照药材溶液。对照品溶液的制备：再取五味子醇甲、五味子甲素、五
3、味子乙素对照品，加甲醇分别制成每1mL含1.2，0.7，0.5mg的溶液，作为对照品溶液。薄层鉴别：照薄层色谱法[1]，吸取上述对照品溶液5μL、供试品溶液10μL及对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙脂-乙酸(9∶1.5∶0.2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。1-五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素混合对照品溶液2，3-样品溶液4-五味子对照药材5-五味子药材四、含量测定（一)总木脂素成分含量测定的方法变色酸比色法、二阶导数光谱法、柱色谱-比色法（
4、二）单体木脂素成分含量测定的方法薄层色谱法、高效液相色谱法五味子配方颗粒中木脂素含量的测定-高效液相色谱法色谱条件色谱柱:HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,10μm),大连依利特科学仪器有限公司;流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱(表1);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:254nm。溶液制备对照品溶液制备精密称取五味子醇甲对照品0.0062g、五味子酯甲对照品0.0048g、五味子甲素对照品0.0049g、五味子乙素对照品0.0045g,分别置于25mL容量瓶,加甲醇溶解,即得,置冰箱内保存,备用。对照药材溶液制备精密称取五味子对照药材0.21
5、90g,置25mL容量瓶,加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。供试品溶液制备精密称取五味子配方颗粒约1g(或约1.5g),置25mL容量瓶加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。五味子饮片溶液制备精密称取浙江产、辽宁产五味子饮片各约6g,置100mL容量瓶加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。另取浙江产、辽宁产五味子饮片捣碎,精密称取各约6g,同上处理。图1对照品高效液相色谱图1-五味子醇甲;2-五味子酯甲;3-五味子甲素;4-五味子乙素线性关系考察精密量取五味子醇甲储备液、五味子酯甲储备液、五味子甲素储备液、五味子乙素储备液,分
6、别以甲醇配制系列浓度溶液:五味子醇甲(24.8、37.2、49.6、62.0、74.4μg/mL)、五味子酯甲(19.2、28.8、38.4、48.0、57.6μg/mL)、五味子甲素(19.6、29.4、39.2、49.0、58.8μg/mL)、五味子乙素(18.0、27.0、36.0、450、54.0μg/mL)。按上述色谱条件依法进样10μL,测峰面积。以相应的峰面积Y为纵坐标,进样浓度C(μg/mL)为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程。五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的回归方程(n=5)分别如下,对照品色谱图见图1。Y=2.01×104C-7.21×104r=0
7、.99898Y=1.18×104C-4.22×104r=0.99878Y=1.99×104X-8.80×104r=0.99842Y=1.96×104X-1.09×105r=0.99872精密度试验取混合标准品溶液,重复进样5次,测定峰面积,得：五味子醇甲峰面积RSD=0.9%、五味子酯甲RSD=0.9%、五味子甲素RSD=0.9%、五味子乙素RSD=0.9%。取供试品溶液(江苏江阴天江药业有限公司,批号0508035),重复进样5次,测定峰面积,五味子醇甲
